Les nanotubes de carbone catalytiques, production, caracterisation, modifications thermiques et chimiques

par HELENE ALVERGNAT GAUCHER

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de François Béguin et de Sylvie Bonnamy.

Soutenue en 1997

à Orléans .

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  • Résumé

    Les nanotubes de carbone ont ete decouverts en 1991 par iijima comme co-produits de la synthese des fullerenes dans un arc electrique entre deux electrodes de graphite. Les quantites produites par ce procede ne sont cependant pas suffisantes pour les caracteriser completement et pour envisager de developper des applications a grande echelle, c'est pourquoi, nous nous sommes orientes vers une production basee sur la decomposition d'acetylene en presence d'un catalyseur metallique supporte sur silice. Dans des conditions de synthese optimisees, a savoir une teneur en metal de 10%, une temperature de decomposition de l'acetylene de 900c et une duree de 30 minutes, nous sommes en mesure de produire un echantillon carbone constitue majoritairement de tubes nanometriques. Ensuite, les nanotubes sont desolidarises de la silice et du cobalt par des traitements successifs a l'acide fluorhydrique et a l'acide nitrique. Ainsi, de l'ordre de 600 mg de nanotubes peuvent etre produits au cours d'une synthese a partir d'un gramme de precurseur catalytique. La structure et la microtexture des nanotubes ont ete approchees par microscopie electronique par transmission, diffraction des rayons x et volumetrie d'adsorption. Ils ont un diametre externe de 20 a 40 nm ainsi qu'un canal central accessible de 4 a 6 nm. Les feuillets carbones concentriques sont ondules et separes de 0,34 nm. Par un traitement a 2800c, les extremites des nanotubes se ferment et leurs couches aromatiques deviennent parfaitement rectilignes. Ils restent en desordre turbostratique, et les nombreux defauts existants initialement se trouvent concentres dans des joints de grains. A la suite de ce traitement, les nanotubes deviennent tres semblables a ceux obtenus par l'arc electrique. Le fait de disposer de quantites notables d'echantillon relativement purs nous a permis d'envisager de les transformer chimiquement. La fluoration a temperature ambiante conduit au compose cf#0#,#3#5 sans destruction de la morphologie tubulaire. L'intercalation des metaux alcalins s'avere parfaitement reversible. L'intercalation de lithium par voie electrochimique est une methode tres interessante de caracterisation des nanotubes en complement des donnees fournies par les autres techniques. En outre, les nanotubes prepares a 900c ont une capacite de stockage du lithium superieure a celle du graphite, ce qui laisse entrevoir des developpements comme materiaux d'electrode.


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  • Détails : 180 P.
  • Annexes : 200 REF.

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