Etude et développement du couplage ablation laser - spectrométrie plasma (ICP) pour l'analyse élémentaire in situ des additifs dans les matières plastiques

par Michel Hemmerlin

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Jean-Michel Mermet.

Soutenue en 1997

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Michel Mermet.


  • Résumé

    Les spectrometries d'emission atomique et de masse elementaire utilisant un plasma a couplage inductif (icp-aes et icp-ms) sont desormais des techniques bien etablies pour l'analyse multielementaire de traces dans diverses matrices naturelles ou synthetiques. Generalement, l'introduction de l'echantillon dans le plasma se fait par nebulisation pneumatique d'une solution issue d'un traitement chimique (attaque) d'une matrice solide. Cette etape de mise en solution presente de nombreuses limitations et est rendue de plus en plus difficile par la solubilite restreinte et la resistance chimique elevee de certains polymeres. L'ablation laser, terme qui decrit la destruction progressive et superficielle d'une cible solide, est une technique d'introduction de l'echantillon tres attractive. Outre l'elimination de toute preparation chimique, et donc le gain en temps d'analyse qu'elle offre, cette methode d'echantillonnage dispose d'une resolution spatiale donnant acces a des informations nouvelles quant a la repartition des elements dans une matrice. Cependant, les parametres regissant l'interaction laser-matiere sont encore mal maitrises, et les etudes concernant l'analyse des matieres plastiques par ablation laser-plasma icp sont quasiment inexistantes. L'objectif de ce travail reside dans le developpement et l'evaluation analytique de ce couplage pour l'analyse elementaire in situ des additifs des matieres plastiques. Les performances de l'etape d'echantillonnage, dont l'element fondamental est le faisceau laser et ses proprietes, ont ete etudiees afin d'approfondir nos connaissances du mecanisme d'interaction laser-polymere. L'influence de parametres tels que la longueur d'onde, l'energie d'irradiation ou la focalisation du faisceau laser a ete evaluee. Les contributions des effets de seuil d'ablation des polymeres et des effets d'ecran crees par le microplasma induit par laser sont discutees. L'etude de l'influence des proprietes des echantillons a revele l'importance de parametres nouveaux tels que la structure chimique des additifs des polymeres, ou les interactions entre additifs et polymeres. L'evaluation analytique du couplage a mis en exergue d'excellentes performances en termes de reproductibilite (2-5%), de linearite de l'etalonnage, et de limites de detection (inferieures a la ppb). Ces resultats placent cette technique a un rang de performance au moins equivalent a celui de la fluorescence x ou de l'activation neutronique pour l'analyse des solides.

  • Titre traduit

    Development and the application of laser ablation inductively coupled plasma spectrometry to the in situ determination of additives in solid polymeric materials


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Informations

  • Détails : 1 vol. (197 p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [10] p.

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