Validation du couplage plasma (ICP) - spectrométrie de masse pour l'analyse inorganique (éléments trace) de matrices alimentaires d'origine animale

par Sylvie Excoffier

Thèse de doctorat en Sciences. Chimie analytique

Sous la direction de Jean-Michel Mermet.

Soutenue en 1997

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Michel Mermet.


  • Résumé

    L'interet actuellement porte a l'analyse inorganique de matrices alimentaires s'explique par les proprietes nutritionnelles et/ou toxiques des elements impliques. Mais les methodes d'analyse conventionnelles utilisees, principalement differentes techniques de spectrometrie d'absorption atomique, ont comme principale limitation d'etre mono-elementaires. Le couplage plasma - spectrometrie d'emission atomique (icp-aes) permet l'analyse multi-elementaire mais les limites de detection alors obtenues sont trop elevees (de l'ordre du g/l) pour cette application. Le couplage plasma - spectrometrie de masse, en associant capacite d'analyse multi-elementaire et faibles limites de detection (de l'ordre du ng/l), s'avere etre un outil efficace dans ce champ d'applications specifique. Toutefois, cet avantage impose d'etablir des compromis dans l'optimisation de l'icp-ms afin de permettre la determination du plus grand nombre d'elements dans les meilleures conditions. La premiere etape a ete de rechercher sur des solutions etalons un compromis acceptable pour l'ensemble des analytes (al, as, cd, co, cr, cu, fe, mn, mo, ni, pb, sb, se, sn et zn), distribues sur la totalite de la gamme des masses (de 27 a 208 uma). Nous avons alors etudie, pour differentes optimisations, leurs caracteristiques analytiques : linearite, sensibilite, repetabilite, derive a long terme et specificite du signal associe. Mais les echantillons analyses couramment au laboratoire doivent subir au prealable une etape necessaire de mineralisation, et, a ce niveau de concentration (ppb), les contaminations sont frequentes. Dans une deuxieme etape, nous avons donc etudie pas a pas les sources possibles de contaminations : qualite des reactifs, vaisselle utilisee. . . Nous nous sommes ensuite interesses aux limites de detection et de quantification (cv = 10%) de chaque analyte, tant d'un point de vue theorique que pratique. Finalement, l'analyse d'echantillons de reference, apres mineralisation par voie seche ou digestion par micro-ondes (systeme ouvert), valide l'icp-ms comme methode multi-elementaire d'analyse inorganique de matrices alimentaires. L'etape de preparation de l'echantillon reste neanmoins le maillon faible de la chaine analytique et serait a developper dans le futur.


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Informations

  • Détails : 1 vol. (XXI-268 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 209-219

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  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
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