Etude ultrasonore de la polymerisation de la resine polyimide pmr-15

Ultrasonic study of pmr-15 polyimide resin polymerization

• Auteur / Autrice : AGNES RAQUOIS
• Direction : Jacques Emery
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1997
• Etablissement(s) : Le Mans

Mots clés

Mots clés contrôlés

Sonochimie

Spectroscopie infrarouge

Ultrasons

Chromatographie sur gel

Résumé

La resine polyimide pmr-15 est principalement utilisee comme matrice pour materiaux composites dans le domaine aeronautique et constitue une reference car elle offre d'excellentes proprietes mecaniques a haute temperature. Cependant, l'evolution chimique du melange initial est l'une des causes conduisant a la formation de composites de mauvaise qualite. Un controle de la polymerisation de ce thermostable in-situ et en continu s'avere donc necessaire. La spectroscopie ultrasonore apparait comme l'une des rares techniques potentielles pour ce suivi : en particulier, la methode novatrice utilisant un implant piezoelectrique et developpee est pressentie pour l'application sur site industriel. En raison de la complexite du mecanisme reactionnel de la resine pmr-15, sa caracterisation par spectroscopie ultrasonore classique est abordee par une approche sur composes modeles : les deux systemes choisis representent les deux principales reactions en competition au cours de la polymerisation. Alliee a des analyses d'infrarouge a transformee de fourier, de chromatographie d'exclusion sterique et de viscosimetrie, l'aptitude de la spectroscopie ultrasonore classique a suivre la polymerisation de composes modeles de la resine pmr-15 est demontree. La meme demarche est adoptee pour l'etude de cette derniere et les bonnes correlations obtenues par analyses ftir, sec et viscosimetrie permettent d'attribuer aux evolutions de la vitesse ultrasonore durant la polymerisation, les evenements apparaissant au cours de la transformation de la resine : fusion des monomeres, reaction d'imidation, reticulation thermique. L'etude ultrasonore du preimpregne pmr-15 est ensuite realisee et les etapes essentielles de la polymerisation sont identifiees. Enfin, la technique de l'implant piezoelectrique, pressentie pour l'application sur site industriel, est utilisee lors du suivi de la resine et du preimpregne pmr-15 : pour la premiere fois, cette methode est utilisee lors d'un suivi de polymerisation a temperature variable, et sur une large gamme 20-340c. Les resultats confirment ceux obtenus par spectroscopie ultrasonore classique. La validation de cette technique, facile a mettre en uvres, lui confere un avenir prometteur pour l'application sur site industriel pour laquelle un appareil portable a ete concu.