Thèse soutenue

Influence des défauts ponctuels sur les propriétés dosimétriques et sur l'aptitude au frittage de l'alumine alpha
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Auteur / Autrice : Eric Papin
Direction : Bernard Guilhot
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Génie des procédés
Date : Soutenance en 1997
Etablissement(s) : Grenoble INPG en cotutelle avec Saint-Etienne, EMSE

Résumé

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Ce travail a été consacré à l'étude de l'influence des conditions de synthèse sur la thermoluminescence de l'alumine, dans le but de l'utiliser en dosimétrie de rayonnement ionisant. Des poudres sont synthétisées par traitement thermique de l'alumine, pure ou dopée par la technique d'imprégnation. Les paramètres étudiés sont le cycle thermique, l'atmosphère gazeuse du four et la nature des dopants (Mg2+, Cr3+, Th4+, Fe3+/Fe2+). La thermoluminescence (TL) est liée à la présence de défauts ponctuels. Cette technique consiste à mesurer l'intensité lumineuse émise par un solide préalablement irradié. Trois pics de TL sont observés. Un pic situé vers -40°C permet de mettre en évidence les impuretés magnésium et les lacunes d'oxygène. L'évolution de l'intensité de deux pics, situés vers 190°C et 360°C, est étudiée en fonction de la pression partielle d'oxygène du traitement thermique et de la concentration des dopants Mg2+, Cr3+ et Th4+. Ces investigations ont permis d'identifier les défauts impliqués dans les processus de luminescence de ces deux pics, il s'agit des lacunes d'aluminium et des ions Cr3+ substitués à Al3+. Des poudres d'alumine possédant une haute sensibilité au rayonnement ionisant (rayons X, UV, ) ont ainsi été synthétisées. L'utilisation en dosimétrie des pics situés à 190°C et 360°C est envisagée. La réactivité des poudres non dopées, contenant différents types de défauts ponctuels, a été analysée par dilatométrie. L'influence de l'atmosphère de préparation des poudres sur leur comportement au frittage a ainsi été mise en évidence. Les différences de vitesse de retrait sont corrélées avec les variations de concentration en lacunes d'aluminium. Ces résultats supposent que l'étape limitante du frittage de ces poudres est la diffusion des ions Al3+.