Etude comparative des proprietes de surface et de volume d'oxydes de type perovskite la#1#-#xsr#xmno#3#+# (0x1, 0 ou 0) utilisables dans les piles a combustible haute temperature

par PHILIPPE DECORSE

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Louis-Claude Dufour.

Soutenue en 1997

à Dijon .

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  • Résumé

    Les composes de type perovskite la#1#-#xsr#xmno#3#+# (ox1, 0 ou 0) sont de bons candidats comme cathodes des piles a combustible a electrolyte oxyde solide. Le controle de la composition chimique et de l'etat d'oxydation du manganese dans les conditions de temperature et de pression partielle d'oxygene de fonctionnement des piles sont des points majeurs dans l'optimisation des proprietes de tels composes. La presente etude a pour but de determiner et de comparer ces proprietes, d'une part dans le volume de ces solides et, d'autre part, dans leurs couches superficielles qui jouent un role primordial dans les proprietes globales (reactivite a l'interface et transport jusqu'a l'electrolyte). Dans le cas d'une poudre fine de composition la#0#. #8sr#0#. #2mno#3, la composition chimique dans les couches superficielles est peu dependante des conditions du traitement thermique sous oxygene. Il en est de meme pour l'etat d'oxydation moyen du manganese qui reste tres proche de l'etat mn#4#+. Les parametres controlant la densification par frittage d'une ceramique de meme composition ont ete determines. La vitesse de montee en temperature doit etre suffisamment faible. La temperature de frittage et le temps de maintien en palier dependent des deux stades de frittage identifies dont l'importance relative est fonction de la pression partielle d'oxygene. Dans le cas de frittes de compositions diverses (x=0, 0. 2, 0. 5 et 1), dans l'oxygene a haute temperature, la surface s'enrichit en strontium par rapport au volume et ceci d'autant plus que x est plus grand. De plus, quelle que soit la composition, un deficit en ions manganese est systematiquement mis en evidence dans les couches superficielles. Une correlation entre la concentration de surface en strontium et le degre d'oxydation moyen du manganese dans les couches superficielles est detectee. La comparaison des resultats obtenus sur la poudre fine et sur les frittes montrent l'importance fondamentale des proprietes des joints de grain.


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  • Détails : 166 P.
  • Annexes : 106 REF.

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