Etude et optimisation de la limite de détection en spectrophotométrie d'absorption atomique : contribution à la compréhension des mécanismes en milieu eaux naturelles

par Hélène Le Garrec

Thèse de doctorat en Chimie. Terre, océan, espace

Sous la direction de Alain Le Bayon.

Soutenue en 1997

à Brest .


  • Résumé

    A la limite de détection définie par l'impact est le meilleur paramètre d'optimisation en spectroscopie d'absorption atomique à atomisation électrothermique (SAAET) quand il s'agit d'atteindre les meilleures limites de quantification, mais les 11 mesures nécessaires à sa détermination sont matériellement impossibles à effectuer systématiquement. Un calcul statistique simple et une étude expérimentale sur le bruit affectant les signaux d'atomisation blancs intègres ont permis de montrer les conséquences de l'intégration sur les limites de détection qu'il est possible d'annoncer et de définir une nouvelle grandeur d'optimisation, la limite de détection estimée ou DLE, calculée sur une seule atomisation. Cette grandeur est très proche de la limite de détection instrumentale (IUPAC) quand un procédé d’affectations correctes du zéro est employé. L’introduction de la contribution d'un signal non-spécifique à l'expression de la DLE permet de traiter également le cas des échantillons naturels. Une démarche d'optimisation de la méthode, fondée sur le suivi de la DLE a l'aide de matrices d-optimales, a pu ainsi être proposée en considérant indépendamment deux catégories de paramètres. Pour les facteurs spectroscopiques, cette méthode d'optimisation est appliquée au cadmium, manganèse, cuivre et étain et pour les facteurs électrothermiques, a la détermination du cadmium, du manganèse et du cuivre dans un milieu naturel complexe, l'eau de mer. L’abaissement des limites de quantification en saaet passe aussi par une meilleure connaissance de la chimie complexe se produisant à haute température dans l'atomiseur. Des conditions expérimentales particulières sont proposées pour permettre des études cinétiques de signaux génères en présence de matrices minérales. Ces conditions, testées pour le manganèse et le cuivre en présence de quelques matrices nitrate et sulfate, ont conduit a la proposition de schémas raisonnables de réactions d'atomisation et de décomposition des matrices.

  • Titre traduit

    Study and optimisation of detection limit in atomic absorption spectrometry. Contribution to the comprehension of mechanisms in natural waters media


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Informations

  • Détails : 155 P.
  • Annexes : 135 REF.

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  • Bibliothèque : Université de Bretagne Occidentale. Service commun de la documentation Section Droit-Sciences-STAPS.
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