Spéciation des organoétains dans le réseau hydrologique en GC-FPD aprés éthylation par NaBEt4 : développement de la méthode analytique

par Catherine Carlier-Pinasseau

Thèse de doctorat en Chimie et microbiologie de l'eau

Sous la direction de Michel Astruc.

Soutenue en 1996

à Pau .


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  • Résumé

    L'apport anthropogénique des organoétains dans l'environnement - en particulier d'agents biocides tels que le tri- butyl- et phénylétains - est à l'origine de graves pollutions des milieux marins et dulcicoles. C'est pourquoi il est important de savoir doser ces composés et leurs métabolites dans tous les compartiments environnementaux. Ceci nous a conduit à développer une méthode analytique reposant sur un couplage éthylation par NaBEt4/chromatographie en phase gazeuse et détection par photométrie de flamme. Le recensement des paramètres expérimentaux a permis d'optimiser chaque étape de la technique : l'éthylation (temps de réaction, Ph,. . . ), la séparation (conditions d'injection, températures,. . . ) et la détection (débits des gaz) pour le dosage simultané des butyl- et phénylétains en milieu aqueux. L'extraction des butyl- et phénylétains dans les sédiments et les tissus biologiques a également été étudiée. Les digestions par l'acide éthanoïque pour les sédiments et par une solution méthanolique d'acide chlorhydrique à la concentration de 0,1 mol/l pour les matériaux biologiques ont été retenues. Des rendements d'extraction quantitatifs ont été atteints sans décomposition notable des composés. Une quantification spécifique et fiable a ainsi été obtenue dans tous les compartiments de l'environnement avec précision (les écarts types relatifs sont inférieurs a 8%). Les espèces butylées et phénylées de l'étain ont été déterminées avec des limites de détection de l'ordre du Ng(Sn)/l dans les eaux et du Ng(Sn)/g dans les sédiments et les matériaux biologiques. La méthode analytique optimisée a été validée par l'étude de matériaux de référence et par des intercomparaisons d'analyses d'échantillons naturels effectuées par des laboratoires et des méthodes analytiques différents.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (164 p.)

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  • Bibliothèque : Université de Pau et des Pays de l'Adour. Service Commun de la Documentation. Section Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : USG 11358
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