Contribution a la caracterisation des gazoles par chromatographie en phase supercritique

par RACHID M'HAMDI

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de M. CAUDE.

Soutenue en 1996

à Paris 6 .

    mots clés mots clés


  • Résumé

    La chromatographie en phase supercritique est une technique de choix pour la separation des composes petroliers par familles d'hydrocarbures. En utilisant des colonnes remplies et du dioxyde de carbone supercritiques, nous montrons que la chromatographie d'adsorption permet d'obtenir une separation satisfaisante a la norme astm d-5186-91 entre les hydrocarbures non aromatiques et aromatiques, alors qu'il faut recourir a la chromatographie de partage normal sur silice greffee aminopropyle pour separer les hydrocarbures aromatiques. Cependant, certains hydrocarbures monoaromatiques alkyles ont des retentions voisines de celles des alcanes lourds ce qui peut entrainer une resolution partielle entre les deux familles. Afin d'augmenter la resolution entre ces deux familles, nous avons mis en uvre l'hexafluorure de soufre, seul ou en melange avec le dioxyde de carbone. L'hexafluorure de soufre seul conduit a une resolution entre les pics d'elution des hydrocarbures aromatiques et non aromatiques tres largement superieure aux exigences de la norme astm d5186-91 ; cependant, l'elution des hydrocarbures aromatiques, requiert une operation de retrobalayage et aboutit donc a un pic unique. Le melange hexafluorure de soufre/dioxyde de carbone utilise comme phase mobile permet alors de trouver un compromis permettant, d'une part, de fixer une force eluante inferieure a celle du dioxyde de carbone et, d'autre part, de conserver une force eluante suffisante pour eluer et separer les differentes familles d'hydrocarbures aromatiques. L'optimisation de la separation a ete realisee a l'aide d'un plan d'experiences. La methode a ete validee avec differents gazoles de natures variees. La methode proposee presente, par rapport a la cpl, l'avantage d'etre plus rapide, plus selective et surtout beaucoup plus simple au niveau de la detection avec une repetabilite similaire et un cout inferieur


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Informations

  • Détails : 182 P.
  • Annexes : 99 REF.

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  • Bibliothèque : Université Pierre et Marie Curie. Bibliothèque Universitaire Pierre et Marie Curie. Section Biologie-Chimie-Physique Recherche.
  • Accessible pour le PEB
  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 1996
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