Préparation et caractérisation de nouvelles membranes de zéolithe : application à la séparation gazeuse

Preparation and characterization of new zeolite membranes applied to gaz separation

• Auteur / Autrice : Martine Anstett
• Direction : Ronan Le Dred
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 1996
• Etablissement(s) : Mulhouse

Mots clés

Mots clés contrôlés

Tamis moléculaires

Alumine

Membranes (technologie)

Zéolites

Résumé

Le but de cette thèse est la préparation et la caractérisation de membranes de zéolithe destinées à la séparation en continu de gaz et de liquides par perméation gazeuse et pervaporation. Après quelques essais de préparation de membranes autosupportées en zéolithe CHA et MFI, le travail s'est orienté vers la préparation de membranes de zéolithe MFI supportées par des supports poreux (alumine, verre et carbone/zircone). Il apparaît très nettement que les caractéristiques du support (la réactivité chimique, les dimensions des pores,. . . ) ont une forte influence sur la qualité de la membrane préparée. Deux procédés de préparation originaux sont mis au point. Dans le cas du support en alumine, un gel précurseur de zéolithe est d'abord formé à la surface du support par immersion successive de celui-ci dans deux liquides non miscibles. Ce gel est ensuite transformé en zéolithe en présence de vapeur d'eau saturante. La couche de zéolithe est localisée à la surface du support et présente aussi bien à l'intérieur qu'à l'extérieur du support. Cette méthode permet un contrôle des caractéristiques de la couche de zéolithe et peut être adaptée à divers supports poreux. La membrane obtenue est intéressante pour la séparation d'hydrocarbures, par exemple celle du méthane et de l'isobutane. Dans le cas du support en verre Vycor, la réactivité chimique du support est d'abord augmentée par sa mise en contact avec de la vapeur d'eau saturante. La température de la synthèse est ensuite choisie relativement basse afin de limiter l'attaque du support. Cette méthode permet l'utilisation d'une solution basique sans destruction du support. Ce caractère basique conduit à la formation de petits cristaux dont l'assemblage est compact et homogène. La membrane ainsi obtenue est performante par exemple pour la séparation du butane normal et de l'isobutane.