Etude de la réticulation, du vieillissement et de la dégradation thermique de bisnadimides : couplage analyse thermogravimétrique - chromatographie en phase gazeuse

par Lionel Dutruch

Thèse de doctorat en Sciences. Matériaux macromoléculaires et composites

Sous la direction de Bernard Sillion.

Soutenue en 1996

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Bernard Sillion.


  • Résumé

    Une technique d'analyse utilisant un couplage entre une thermobalance et une chromatographie en phase gazeuse a ete mis au point. Les produits de degradation sont concentre sur un adsorbant avant introduction dans le chromatographe, celle-ci est effectuee par chauffage de la colonne d'adsorbant. Cette concentration prealable permet d'introduire une quantite suffisante de produit pour obtenir une reponse suffisante des detecteurs chromatographiques employes (detection par spectrometrie de masse et par infrarouge). Les spectres de masse et infrarouge obtenus permettent de caracteriser des produits de degradation formes lors de l'analyse thermogravimetrique. Dans le but d'etudier les mecanismes de reticulation, de vieillissement et de degradation thermique d'un oligoimide a terminaisons nadimides, nous avons realise une etude infrarouge de composes modeles qui a permis de localiser un certain nombre de bandes caracteristiques des differents degres d'oxydation de l'unite repetitive de l'oligoimide sur lequel nous avons base notre etude. Le suivi de l'evolution de ces bandes infrarouges et l'emploi du couplage a permis de determiner certain nombre de reactions pouvant intervenir durant les differentes phases d'utilisation du materiau. Nous avons pu mettre en evidence la transformation durant la reticulation (temperature finale de 300c) des entites norbornenes en structures de type norbornanes. Les unites benzhydrols subissent une reaction de dismutation des 280c. Les groupements methylenes subissent une oxydation avant 300c, celle-ci est limitee a la surface de l'echantillon du fait de la faible diffusion de l'oxygene. De plus, l'utilisation du couplage a permis de caracteriser les produits formes a haute temperature (jusqu'a 500c). Nous avons ainsi pu proposer un certain nombre de mecanismes qui ont ete correles avec ceux rencontres dans la litterature

  • Titre traduit

    Study of crosslinking, ageing and thermal degradation of bisnadimides: thermogravimetric analysis coupled with gas phase chromatography


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Informations

  • Détails : 1 vol. (167 f.)
  • Annexes : Bibliogr. f. 164-167

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  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
  • Disponible pour le PEB
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