Etude de colonnes capillaires chirales pour la séparation d'isomères par chromatographie en phase gazeuse

Chiral capillary columns designed to separate isomers, by gaseous phase chromatography

• Auteur / Autrice : Linda Guermas
• Direction : Dominique Morel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences. Chimie analytique
• Date : Soutenance en 1996
• Etablissement(s) : Lyon 1
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Dominique Morel

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chiralité

Électrophorèse capillaire

Chromatographie en phase gazeuse

Cyclodextrines

Phase stationnaire (chromatographie)

Isomères optiques

Résumé

L'objectif de la these est l'etude de colonnes capillaires chirales pour la separation d'isomeres par chromatographie en phase gazeuse. Les travaux portent dans une premiere partie, sur l'etude de la preparation de telles colonnes capillaires au laboratoire, puis a la synthese d'une phase stationnaire constituee de cyclodextrine permethylee greffee sur un polysiloxane par deux methodes differentes. Dans une seconde partie, ces colonnes preparees seront comparees a certaines colonnes commerciales, a la fois pour la separation de composes achiraux et chiraux. Cette etude a porte essentiellement sur les proprietes d'efficacite des colonnes et sur leurs proprietes enantioselectives en fonction de parametres physiques comme le debit du gaz vecteur et la temperature. La derniere partie de cette etude a porte sur l'utilisation de ces colonnes preparees au laboratoire pour la separation des -bloquants par chromatographie en phase gazeuse sans derivation prealable et apres derivation a l'aide d'agents d'acylation ou de sylilation. Nous avons envisage par ailleurs l'utilisation de ces colonnes dans le domaine de l'electrophorese capillaire pour la separation des memes constituants sous leurs formes non derivees. En conclusion les travaux realises sur les colonnes capillaires commerciales ont conduit a la separation enantiomerique de differentes fonctions (lactones, alcools, cetones, heterocycles). La comparaison des resultats obtenus avec les colonnes chirasildex et cyclodes ont permis de montrer que le greffage de la cyclodextrine sur la matrice siloxane ameliorait la separation des enantiomeres ainsi que l'efficacite des colonnes