Possibilités et limitations de l'étalonnage interne en spectrométrie d'émission plasma (ICP)

par Xiomara Romero de Navarro

Thèse de doctorat en Sciences. Analyse physico-cimique. Chimie analytique

Sous la direction de Jean-Michel Mermet.

Soutenue en 1996

à Lyon 1 .

Le président du jury était Jean-Michel Mermet.


  • Résumé

    Comme toute methode analytique, l'analyse par plasma induit par haute frequence doit presenter un certain nombre de caracteristiques parmi lesquelles on peut citer la repetabilite, l'absence d'effet de matrices et la justesse. Ces caracteristiques peuvent etre estimees comme insuffisantes pour l'analyse a cause d'instabilites de l'appareillage ou d'erreurs systematiques. C'est pourquoi on peut utiliser un etalon interne pour compenser ces problemes. Le role d'un etalon interne est d'emettre une raie dont le comportement de l'intensite, au cours de l'analyse, est suppose similaire a celui de l'analyte. Il sera donc ainsi possible de corriger la variation de l'analyte par celle de l'etalon interne. On a cru longtemps que l'utilisation de l'etalon interne etait la panacee. Or, tres souvent, l'utilisation erronee de l'etalon interne a conduit a une degradation des resultats plutot qu'a une amelioration. Cette degradation peut s'expliquer par une meconnaissance des phenomenes conduisant a une mauvaise justesse ou repetabilite. Il nous a donc semble important, d'une part d'identifier les phenomenes a l'origine de ces degradations, d'autre part, de verifier le comportement mutuel des elements entre eux en fonction de ces phenomenes, afin de definir le champ d'application possible de l'etalonnage interne en icp-aes. Nous avons trouve que les principales causes affectant la repetabilite et la justesse peuvent etre classees en deux categories: variation dans l'efficacite du systeme d'introduction d'echantillon et modification du transfert d'energie du plasma vers l'echantillon. Au vu de nos resultats, il n'est pas etonnant que l'utilisation de l'etalon interne puisse conduire a des resultats contradictoires d'un auteur a l'autre. Nous avons pu montrer que plusieurs conditions etaient necessaires pour observer une bonne efficacite du processus d'etalonnage interne: ? simultaneite des mesures d'intensite de ou des analytes et de l'etalon interne pour ameliorer la repetabilite, ? quasi-simultaneite des mesures pour ameliorer la justesse, ? absence de probleme de variation de transfert d'energie entre le plasma et l'echantillon. Par ailleurs, toute explication des effets de matrice et de transfert d'energie devrait prendre en compte a la fois les phenomenes d'atomisation, d'ionisation et d'excitation


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  • Détails : 1 vol. (124 p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [12] p.

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