Assemblages ceramique / ceramique par frittage reactif. Application au carbure de silicium infiltre silicium

par EMMANUEL LUCAS

Thèse de doctorat en Sciences et techniques

Sous la direction de YVES BIENVENU.

Soutenue en 1996

à l'ENSM PARIS .

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  • Résumé

    Cette etude porte sur la mise au point d'un procede d'assemblage de ceramiques sisic (carbure de silicium infiltre silicium) par thermo-compression. Ces assemblages sont necessaires pour realiser des pieces ceramiques trop grandes ou de geometrie complexe, destinees a des applications a hautes temperatures (1200-1300\c), sous atmosphere oxydante. Nous avons explore deux voies d'assemblage, sous air avec des inserts oxydes (cf. Annexe a) et sous argon avec des inserts intermetalliques. Les resultats concernant ces derniers forment le corps de ce manuscrit. Les inserts sont deposes sous forme d'un melange de poudres mo 2c*si qui reagit de la facon suivante : mo 2c + 5 si sic + 2 mosi 2 (1) du bon frittage de ces poudres va dependre la tenue de l'assemblage. Une etude en metallurgie des poudres a donc ete realisee entre 1300 et 1450\c pour comprendre les mecanismes de densification et de reaction du melange mo 2c*si. On observe notamment des differences importantes suivant que le silicium est liquide ou non au moment de la reaction. En dessous du point de fusion du silicium, on forme un compose intermediaire mo 5si 3c. L'oxygene, present en quantite faible mais suffisante dans le gaz, reagit avec le melange de poudres pour donner siog et cog. Siog est le vecteur de la reaction (1) qui dure deux heures (a 1300\c). La formation de cog conduit a une mauvaise stoechiometrie en carbure de silicium du compose final. Nous avons egalement determine les conditions de densification optimale du joint suivant la temperature, la pression, et le taux de silicium du melange. Ces parametres ont ete utilises pour realiser les assemblages. Une etude microstructurale, en microscopie electronique a balayage (classique et a canon a effet de champ) et en microscopie electronique a transmission a ete entreprise, notamment pour etudier l'interface ceramique/insert. On note l'absence de zone de reaction dans la ceramique. L'interface est chimiquement complexe, avec des liaisons entre les precipites de carbure de silicium formes lors de la reaction (1) et les carbures de la ceramique. Une etude mecanique en flexion 4 points de 20 a 1300\c sous air a permis de verifier la tenue des assemblages realises. Pour les assemblages elabores dans les conditions optimales, on obtient 85% de la resistance du materiau de base, entre 20 et 1000\c, avec une propagation de la rupture dans la ceramique. A 1200 et 1300\c, la rupture se propage dans le joint, avec respectivement 35 et 25% de la resistance de la ceramique (135 et 100 mpa). L'interet de ce type d'assemblages pour des applications a 1200-1300\c sous de faibles sollicitations mecaniques est donc demontre.


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  • Détails : 142 p.
  • Annexes : 110 ref.

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