Elaboration (synthèse, calcination, caractérisation) et étude des propriétés adsorbantes de nouvelles zéolithes isomorphiquement substituées

par Claudia Sauerland

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Françoise Rouquérol.

Soutenue en 1996

à Aix-Marseille 1 .


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  • Résumé

    L'etude a porte sur deux groupes de zeolithes d'interet technologique (bea et mfi), a haute teneur en silice, avec une priorite sur l'influence de la substitution isomorphique du silicium par des elements trivalents (t) et le milieu de synthese (voie ammonium en milieu alcalin ou un procede modifie, en milieu fluorure). Lors de la synthese d'une famille de zeolithes de structure donnee nous avons tente d'obtenir des cristaux presentant des caracteristiques voisines: taux de substitution, taille et degre d'intercroissance des cristaux, stabilite de l'atome incorpore. En particulier, nous avons realise la synthese de zeolithes de type mfi en milieu fluorure pour t = al, b, fe et ga. Nous avons etudie la decomposition du structurant organique par analyse thermique a vitesse de transformation controlee (eventuellement couplee a un spectrometre de masse): le mecanisme de decomposition et l'allure du thermogramme dependent a la fois de la texture microporeuse de la zeolithe, du taux de substitution et de la nature du cation de compensation. Les resultats ont permis d'optimiser les procedes de calcination des differentes zeolithes. La microcalorimetrie isotherme d'adsorption a 77 k nous a permis d'evaluer entre autres la distribution energetique des sites d'adsorption et l'accessibilite des pores. Dans le cas de la zeolithe b-mfi, l'etude des transitions d'etat de l'adsorbe (co, n#2, ar ou kr) a montre qu'elle subit lors de la calcination une deboronation partielle qui s'accompagne de modifications texturales

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Informations

  • Détails : 136- XVI f.
  • Annexes : 167 REF.

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