Contribution a l'etude dynamique des processus de diffusion et a la cartographie quantitative des especes par microscopie x

par SEBASTIEN RONDOT

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Jacques Cazaux.

Soutenue en 1995

à Reims .

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  • Résumé

    La microscopie x permet d'observer des echantillons epais eventuellement places dans un environnement liquide ou gazeux. Elle est dotee d'une grande sensibilite pour la detection d'elements moyens ou lourds inseres dans des matrices d'elements legers. Le microscope x, mis au point au laboratoire, fonctionne selon le principe de la microscopie x par projection. Les atouts majeurs de l'instrument concernent l'aptitude a changer rapidement l'energie des rayons x incidents (par simple changement d'anticathode) et l'acquisition rapide d'images numeriques avec une resolution laterale de l'ordre de quelques micrometres grace a la camera ccd associee a un phosphore convertisseur qui sert de detecteur. Ces caracteristiques nous ont conduit naturellement a l'observation dynamique de la diffusion d'ions metalliques dans les liquides au cours de processus chimiques et electrochimiques classiques. Le format numerique des images acquises facilite la determination de la concentration locale d'une espece ionique. Nous avons ainsi suivi la diffusion des ions zinc au cours du temps et en fonction des coordonnees x,y dans une reaction classique de corrosion - dissolution d'une electrode de zinc dans un acide. Dans le cas d'un depot electrochimique de cuivre sur une electrode en carbone vitreux, nous avons pu suivre les variations locales de la concentration des ions cuivre, en solution, au voisinage des asperites du depot. Pour generaliser ces etudes a l'observation de plusieurs especes d'ions en solution, une procedure inedite de cartographie elementaire en microscopie x a ete mise en uvre. La methodologie minimise le nombre de radiations d'energies differentes a utiliser (egale au nombre d'especes a visualiser) tout en relaxant les contraintes imposees sur le choix de leurs energies. Elle permet, en outre, d'obtenir, en plus des cartographies de concentration, la cartographie des densites superficielles de l'objet. Apres avoir verifie cette methode sur des echantillons solides de composition connue, nous l'avons appliquee a l'etude de la reaction de dissolution - deposition du fer dans une solution de sulfate de cuivre. Les cartographies quantitatives du fer et du cuivre et leur evolution en fonction du temps ont ete ainsi etablies. L'experience a egalement permis de verifier que la concentration minimale detectable en microscopie x pouvait effectivement atteindre quelques dizaines de ppm. Ces etudes prefigurent l'apport significatif de la microscopie x a la chimie et a l'electrochimie des ions en solution et aux interfaces puisqu'elle permet d'acceder directement et rapidement a la cartographie x,y de chaque espece et a son evolution au cours du temps dans les liquides alors que la plupart des methodes non destructives a caractere analytique ne s'appliquent qu'a l'analyse des solides


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Informations

  • Détails : 158 P.
  • Annexes : 124 REF.

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  • Bibliothèque : Université de Reims Champagne-Ardenne. Bibliothèque universitaire. Bibliothèque Moulin de la Housse.
  • Disponible pour le PEB
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