Evolution microstructurale de surfaces de fer implantees en ions azote etude du nitrure alpha''-fe(16)n(2)

par Éric Leroy

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de C. DJEGA-MARIADASSON.

Soutenue en 1995

à Paris 11 .

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  • Résumé

    Ce travail porte sur l'etude de l'effet de l'implantation d'ions azote n#+ sur des surfaces de fer: d'une part sur du fer armco massif, d'autre part sur des couches minces de fer enrichies en 57fe de 50 nm d'epaisseur elabores par pulverisation cathodique sur substrat de verre ou nacl et mgo monocristallin (001). Differentes techniques d'analyse ont ete mises en uvre afin de definir les differentes phases formees a l'issue des implantations en mettant l'accent sur la determination des conditions de formation du nitrure ''-fe#1#6n#2: spectrometrie mossbauer en electrons de conversions, diffraction des rayons x en incidence faible (#i<2), spectroscopie de photoelectrons x (esca) et microscopie electronique en transmission (met). La valeur des moments magnetiques des atomes de fer de ce nitrure etant mal connue, une etude en diffraction des neutrons a ete tentee sur des echantillons obtenus par voie chimique. Les resultats concernant le fer armco massif mettent en evidence une difference au niveau de la repartition des sites interstitiels dans les materiaux implantes vis a vis des martensites fer-azote elaborees par nitruration chimique. L'etude en distribution de champ hyperfin des spectres mossbauer des materiaux implantes a permis de denombrer les differents environnements existants autour des atomes de fer en fonction de la temperature de recuit. A partir d'une analyse basee sur l'occupation des sites octaedriques o#c dans la martensite, nous avons montre que, dans un materiau implante, les atomes d'azote n'occupent pas ces sites de maniere aleatoire, et que lors des recuits, les probabilites d'occupation varient pour devenir conformes a celles de la martensite pour un recuit a 100c. A l'aide de cette etude, nous avons aussi pu evaluer la valeur des increments de champ hyperfin associes aux atomes d'azote premier (h#1) et second voisin (h#2) des atomes de fer. Experimentalement les valeurs sont h#1=-58koe et h#2=+14koe. Les echantillons en couche mince ont ete impl antes a des fluences variant de 1. 5x10#1#6 n#+/cm#2 a 3. 0x10#1#6 n#+/cm#2 a 20 kev par pas de 0. 5x10#1#6n#+/cm#2. Ils ont ensuite ete recuits a des temperatures de 150, 200 et 250c sous vide secondaire durant 2 heures. Differentes phases sont formees lors de l'implantation: des nitrures -fe#3#-#xn qui se separent en deux types #r et #p (phase riche et pauvre en azote), une solution solide '-fe-n, et pour les deux fluences les plus elevees, le nitrure ''-fe#1#6n#2. Cette phase a ete mise en evidence pour une implantation a 3. 0x10#1#6 n#+/cm#2 apres un recuit a 150c. Dans ces conditions, la proportion d'atomes resonnants detectee en spectrometrie mossbauer et appartenant a '' est de 31% pour ensuite decroitre a 15% pour les recuits a des temperatures superieures concordant avec le domaine d'existence observe pour cette phase dans le cas des martensites traditionnelles. L'influence du substrat sur les phases formees a ete mise en evidence. En effet, la proportion d'atomes resonnants appartenant aux phases ' et aux precurseurs de '' passe de 55% a environ 85% pour le substrat de mgo monocristallin, ceci au detriment des nitrures. L'origine de cette difference a ete attribuee a une orientation preferentielle des films de fer (direction <001> perpendiculaire au plan du film) induite par des relations d'orientation cristallographiques existant entre le substrat et la couche deposee. L'etude par diffraction de neutrons polarises d'echantillons nitrures par voie chimique contenant la phase '' a permis de montrer la faisabilite d'une telle experience, mais des problemes rencontres, lies a la non saturation des echantillons par un champ magnetique exterieur pourtant egal a 1. 1 t (valeur superieure au champ saturant de '') n'ont pas permis de mesurer les moments magnetiques associes a chaque type d'atome de fer. Une etude complementaire sur les conditions de saturation d'echantillons polyphases obtenus par voie chimique est necessaire pour arriver au resultat escompte


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Informations

  • Détails : 204 P.
  • Annexes : 88 REF.

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  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TH2014-012461
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