Analyse d'alcools polyéthoxylés par chromatographies en phases supercritique et liquide

par Frédy Guerrero

Thèse de doctorat en Sciences. Chimie analytique

Sous la direction de Jean-Louis Rocca.

Soutenue en 1995

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Louis Rocca.


  • Résumé

    L'analyse chromatographique d'un melange complexe de tensioactifs non ioniques tels que les alcools polyethoxyles presente plusieurs difficultes inherentes a la structure de ces composes ; en effet, ce type de melange est constitue de solutes de polarites tres differentes et ne possedant pas de groupements chromophores absorbants dans l'ultra-violet. L'enjeu est de mettre en uvre un systeme chromatographique permettant l'analyse qualitative et quantitative de tous les constituants du melange (70 solutes) en une seule analyse. Les separations en chromatographie en phase supercritique ont ete realisees dans un systeme de phases co#2/silice greffee c#1#0cn avec une detection a ionisation de flamme. La co-elution de plusieurs solutes homologues a rendu difficile l'analyse qui a alors necessite une etape de fractionnement prealable en chromatographie en phase liquide preparative. Neanmoins, une etude theorique sur les phenomenes de retention mis en jeu nous a permis d'apprehender le comportement de ces composes dans ce systeme de phases. La chromatographie liquide haute performance couplee a un detecteur evaporatif a diffusion de la lumiere a permis de separer les differents solutes en une seule analyse ; l'utilisation de ce detecteur, seule alternative pour ce type d'analyse, a ete realisee apres une etude systematique des differents parametres physiques et physicochimiques influant sur le signal de detection, etude qui nous a permis de mieux comprendre le fonctionnement de ce mode de detection. La non linearite de la reponse en fonction de la quantite injectee nous a conduit a mettre au point un programme basic permettant de lineariser les donnees d'integration afin de realiser l'analyse quantitative. L'adaptation du systeme chromatographique et du mode de detection a la microchromatographie a ete ensuite realisee. L'utilisation de microdebits de phase mobile nous a permis de mettre en evidence des differences de comportement de la reponse du detecteur. La miniaturisation de la technique est interessante car nous avons observe des quantites minimales detectables tres nettement ameliorees malgre la diminution du debit de phase mobile. L'interet majeur observe de cette modification est la linearisation de la reponse avec la quantite injectee, permettant l'exploitation directe les donnees d'integration sans recours a un programme fastidieux et long


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  • Détails : 1 vol. (187 p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [9] p.

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