Contribution à l’étude du déliantage thermique de matériaux céramiques : système Al2O3-(PVA/PEG) : Détermination expérimentale et théorique des mécanismes réactionnels mis en jeu

par M'Hamed El-Morabit

Thèse de doctorat en Génie des matéraux

Sous la direction de Jean-Pierre Millet.


  • Résumé

    L'élimination des additifs organiques (liants plastifiants. . . ), utilisés pour la mise en forme des pièces céramiques, apparaît aujourd'hui comme une étape décisive dans l'élaboration des matériaux frittés. Cette phase, appelée déliantage, est encore mal connue. Le présent travail porte sur le déliantage thermique de céramiques monolithiques d'alumine alpha pour l'élaboration desquelles le PV A a été utilisé comme liant et le PEG comme plastifiant Après homogénéisation en phase aqueuse, séchage, granulation, mise en forme et compaction, les échantillons "crus", ainsi préparés, sont soumis à différents traitements thermiques, isothermes ou non, et le départ ou la dégradation du PV A et du PEG sont suivis par thermo-gravimètrie. Les paramètres étudiés sont de deux types : paramètres d'élaboration et paramètres de traitement thermique. Une approche théorique a permis de proposer un modèle cinétique du processus observé. Les paramètres qui influent de façon marquée sont le pH de la barbotine, les taux respectifs de liant et de plastifiant, la morphologie de la poudre d'alumine et la vitesse de montée en température. La taille des granules et la pression de compactage influent peu. Il existe une vitesse critique de montée en température - à ne pas dépasser surtout en début de déliantage. Elle est, dans notre cas, de 4 °C/min. Pour réduire le temps de déliantage sans nuire aux propriétés, en particulier mécaniques, du produit fini, il apparaît préférable d'utiliser un processus prévoyant des paliers isothermes et des phases de montée en température, dont la vitesse doit être progressivement ajustée. Des lois cinétiques, de type Avrami de germination-croissance, traduisent bien le processus pour lequel on peut distinguer deux périodes. Leur connaissance est un atout pour mieux contrôler et optimiser le déliantage.

  • Titre traduit

    = Contribution to the study of thermal debinding of ceramic materials : system Al2O3-(PVA/PEG) : Experimental and theorical determining of reactional mechanisms


  • Résumé

    The shaping of ceramic pieces often requires the use of organic additives (binders, plasticizers. . . ), mixed with the powder inside a slurry. The burning out of these products- before the sintering- ( is a still bad known stage, but today it appears, for the whole elaboration process, as a crucial step, called debinding. The present work deals with the thermal debinding of alpha alumina monolithic ceramics, PV A and PEG being used as binder and plasticizer respectively. Green samples are obtained after several steps: homogenization in aqueous phase, drying, granulation, shaping and compacting. Different thermal treatments - isothermal or dynamic - are then applied to samples and the burning out or degradation of PV A and PEG are studied by means of thermogravimetry. Investigated parameters are either elaboration parameters or thermal treatment parameters. A theoretical approach has allowed to suggest a kinetic model for the observed process. The parameters having a marked influence are pH of slurries, amounts of binders and plasticizer, powder morphology, and rate of temperature increasing. Granule sizes and compacting pressure have a small influence. A critical value of temperature rate has been pointed out With the investigated system, it is about equal to 4°min-1. In order to reduce the debinding duration, without decreasing the final product characteristics - especially its mechanical properties -, it is better to use a mixed process, with isothermal steps and temperature increasing stages, the rate of which must be progressive! y adjusted. Avrami type kinetic laws are in good agreement with this debinding process, that is compounded of two steps. The knowledge of these laws is very useful to control and to optimize the whole process.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (196 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p

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  • Bibliothèque : Institut national des sciences appliquées (Villeurbanne, Rhône). Service Commun de la Documentation Doc'INSA.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : C.83(1780)
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