Synthèse, croissance cristalline et caractérisations de quelques phases, supraconductrices ou non, dans le système (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O

par Hakim Faqir

Thèse de doctorat en Spectrométries et physicochimie structurale

Sous la direction de Gilbert Vacquier.

Soutenue en 1995

à Aix-Marseille 1 .


  • Résumé

    Ce travail porte sur deux formes potentiellement interessantes de materiaux supraconducteurs a haute temperature critique, a savoir les ceramiques et les monocristaux de cuprates a base de bismuth, bi#2sr#2cacu#2o#8 (2212) et (bi#1#,#6pb#0#,#4)sr#2ca#2cu#3o#1#0 (2223). Nous nous sommes plus particulierement interesse aux conditions de stabilite thermique et a la cinetique de formation de la phase (bi#1#,#6pb#0#,#4)sr#2ca#2cu#3o#1#0, en fonction de la composition initiale. Nous avons pu mettre en evidence plusieurs points: domaine thermique de synthese de la phase 2223 limite a quelques degres autour de 865 2c, formation de 2223 acceleree par la substitution du strontium par le calcium, les meilleurs resultats etant obtenus pour une composition initiale (bi#1#,#6pb#0#,#4)sr#1#,#7#5ca#2#,#2#5cu#3o#z qui conduit a 60% de 2223 en 24 h. L'etude de la croissance de cristaux de la phase bi#2sr#2cacu#2o#8, liee a celle de la fusion des ceramiques 2212, nous a permis de definir des conditions favorables a sa croissance cristalline: la preparation de bi#2sr#2cacu#2o#8 necessite un refroidissement lent entre 915 et 880c, domaine d'equilibre entre une phase liquide et les deux phases solides bi#2sr#2cuo#6 et (sr#1#-#xca#x)#2cuo#3. La presence d'un flux supplementaire de bi#2cuo#4 favorise non seulement la reaction entre les deux phases solides bi#2sr#2cuo#6 et (sr#1#-#xca#x)#2cuo#3, mais conduit a une recuperation plus aisee des cristaux de 2212 et, surtout, a une temperature critique t#c#(#0#) de 96 k, parmi les plus elevees de la litterature pour cette phase. Il est a noter la formation systematique d'une phase jaune, appartenant a la solution solide bi#2sr#3#-#xca#1#+#xo (-0,4#5 x 0,6#5), evitee seulement dans le cas de l'utilisation d'un flux de bi#2cuo#4. Enfin, une etude specifique des compositions sr#1#4cu#2#4o#4#1 et sr#3cu#5o#8#+#, phases pouvant apparaitre apres fusion du 2212, nous a permis d'attribuer les raies inconnues apparues dans les diagrammes x a haute temperature avant la fusion complete a la phase sr#3cu#5o#8#+#, cette composition etant monophasee contrairement a la premiere

  • Titre traduit

    Synthesis, crystal growth and characterizations of some phases, superconductive or not, in the (bi,pb)-sr-ca-cu-o system


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Informations

  • Détails : 158 p.
  • Annexes : 167 REF.

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