Automatisation d'un procede d'analyse de l'azote organique dissous apres mineralisation en conditions reductrices

par CHRISTOPHE LE POUPON

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de J. BENAIM.

Soutenue en 1994

à Toulon .

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  • Résumé

    L'automatisation de la methode d'analyse proposee par duursma (1961), basee sur la reduction de l'azote organique dissous (nod) en ammoniac est etudiee en vue d'elaborer un nouvel analyseur. Dans ce procede, seul le nod est reduit sans que les nitrates et les nitrites ne reagissent. L'elimination prealable de l'ammonium et des reconditionnements reguliers du reacteur, rendent fastidieuse cette procedure. Un reacteur en spirale (initialement droit) et des injections automatiques simplifient les analyses qui sont alors effectuees en continu. Un probleme technique lie a la projection d'aerosols de soude venant du reacteur, empeche l'utilisation de techniques fiables telle que la chromatographie ionique. La determination spectrocolorimetrique de l'azote par la coloration au bleu d'indophenol est retenue. La reduction totale incluant les nitrates et nitrites est aussi possible en utilisant un catalyseur. La precision de la methode est de 0,013 mg n/l et le recouvrement pour l'ensemble des composes organiques teste varie de 80 a 100% en fonction des substances de reference. L'intercalibration a ete conduite avec des echantillons preleves sur le westerschelde et l'oosterschelde en hollande et couvrant une large gamme de salinite et de concentrations en nod. Les mesures des divers parametres physico-chimiques sont egalement etudiees. Les resultats obtenus par la reduction totale sont compares a ceux issus de la combustion a haute temperature (antek) et la photo-oxydation en continu. Cette derniere methode, concue au laboratoire (rcmo a toulon) associe les montages d'irradiation uv et d'oxydation chimique. La precision est de 0,02 mg n/l. L'auto-analyse par reduction specifique du nod est applicable en eaux douces et marines lorsque les interferences catalytiques seront entierement maitrisees. Dans l'avancement actuel des recherches, il est preferable d'appliquer le montage en reduction totale avec des calibrations regulieres pour diminuer les risques d'erreurs


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Informations

  • Détails : 181 P.
  • Annexes : 232 REF.

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  • Bibliothèque : Université de Toulon (La Garde). Bibliothèque universitaire. Section Campus La Garde.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TH-SCI/1994TOUL6
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