Etude et realisation d'un microscope a effet tunnel associe a un microscope electronique a balayage et analyse quantitative de la fraction volumique des precipites dans les superalliages a base de nickel par microscopie a force atomique

par ABDERRAHIM BOURHETTAR

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Michel Troyon.

Soutenue en 1994

à Reims .

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  • Résumé

    Dans le but de combiner un microscope a effet tunnel (stm) a un microscope electronique a balayage (meb) pour profiter des avantages complementaires des deux techniques, nous avons construit un stm, suffisamment miniaturise pour etre inclus dans la chambre objet d'un meb. Le systeme porte-echantillon realise est adapte aux deux techniques. Il permet de deplacer le specimen suivant trois directions orthogonales, devant la pointe du microscope a effet tunnel et sous le faisceau d'electrons. L'interet de cette association est de localiser un detail particulier dans un echantillon de quelques mm#2 a l'aide du meb pour l'analyser par stm avec une resolution excellente, de l'ordre du nanometre. Les applications demontrant la faisabilite de cette association et les potentialites de l'instrument sont illustrees par des exemples d'observation d'echantillons biologiques (bacterie pseudomonas aeruginosa et cuticule de la feuille de mais) et metallurgique (superalliage a base de nickel). Une methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' du superalliage a base de nickel est decrite et les differents problemes relatifs a l'association des deux techniques sont analyses. Les problemes relatifs a la conductibilite electrique limitent notamment l'utilisation commode du stm. Ceci nous a conduit a poursuivre l'etude des superalliages par microscopie a force atomique (afm). La methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' consiste a attaquer chimiquement la phase ' puis a analyser l'histogramme des niveaux de profondeur d'attaque. L'etude des differents biais intervenants dans l'image afm permet de determiner la meilleure facon de seuiller l'histogramme, puis, par extrapolation des valeurs mesurees de la fraction volumique jusqu'a une profondeur d'attaque nulle, il est possible de s'affranchir des effets geometriques dus a la dimension finie de la pointe sonde. La methode permet d'obtenir la fraction volumique avec une precision de quelques pour-cent ce qui est bien meilleur que les mesures effectuees generalement par microscopie a balayage. Nous avons egalement, par modelisation, mis au point une methode beaucoup plus rapide que la precedente (1 a 2 heures de temps d'analyse), permettant de tenir compte de l'effet geometrique de la pointe du microscope a force atomique


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Informations

  • Détails : 122 P.
  • Annexes : 49 REF.

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  • Bibliothèque : Université de Reims Champagne-Ardenne. Bibliothèque universitaire. Bibliothèque Moulin de la Housse.
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