Préparation et analyse de micropolluants organiques dans des échantillons environnementaux (extraction par fluide supercritique ; préconcentration et analyse en ligne HPLC)

par Klaus Wuchner

Thèse de doctorat en Traitement des matières premières végétales

Sous la direction de Robert Grob.

Soutenue en 1994

à Toulouse, INPT .


  • Résumé

    L'extraction et l'enrichissement de micropolluants organiques, couvrant une large gamme de polarite, sont etudies pour des matrices environnementales. Deux techniques de preparation d'echantillons sont evaluees et optimisees: l'extraction par fluide supercritique (sfe) de matrices solides (sols, sediments, adsorbants) et la preconcentration de polluants aqueux sur une precolonne, remplie d'un adsorbant polymerique (polystyrene-divinylbenzene), couplee en-ligne a la chromatographie en phase liquide (hplc), equipee d'un detecteur uv multi longueur d'ondes. Les fluides supercritiques permettent d'extraire des pesticides organophosphores et le pyrimicarbe de sols et de sediments en moins d'une heure avec des rendements de 80% (ou superieurs). L'ajout de methanol ou d'eau a la matrice permet de rompre les interactions matrice-analyte, qui sont un des principaux facteurs limitant l'efficacite en sfe. L'eau modifie la morphologie d'un sol et ameliore l'extraction des analytes polaires, mais diminue la vitesse d'extraction des composes apolaires. Des extractions a des temperatures elevees ( 100c) augmentent la diffusivite des analytes dans la matrice. Un ajustement de ces parametres est particulierement important si le temps de contact entre les polluants et la matrice est long (plusieurs mois). L'influence relative des divers parametres operatoires (temperature, pression, debit du fluide, methode de dopage, modificateurs, caracteristiques de la matrice etc. . . ) est etudiee. Une purification en-ligne des extraits sur silice ou florisil est evaluee. Des extractions fractionnees par ajustement de la densite du fluide sont realisables pour des polluants aqueux, enrichis sur un adsorbant. L'enrichissement sur l'adsorbant polymerique est etudie pour 42 polluants, en particulier des pesticides, dans les eaux de riviere de la region toulousaine. 34 composes peuvent etre doses a 1. 0 ppb et identifies plus surement grace a l'acquisition de leurs spectres uv. Les composes neutres tres polaires ou ioniques (substances acides) ne sont pas suffisamment retenus par l'adsorbant pour une identification a 1 ppb. La repetabilite des temps de retention et des surfaces chromatographiques est etudiee, ainsi que l'effet d'une filtration et d'une acidification de l'eau. Deux adsorbants, un charbon graphitise et un polymere polyvinylpyrrolidone ne permettent pas d'elargir la gamme de micropolluants analysables a 1 ppb. Les 2 techniques de preparation d'echantillons etudiees diminuent considerablement le temps et la consommation de solvants par rapport aux techniques d'extraction classiques. (soxhlet, extraction liquide-liquide)

  • Titre traduit

    Sample preparation and analysis of organic pollutants in environmental samples(supercritical fluid extraction, on-line trace enrichment)


  • Pas de résumé disponible.

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe sous forme papier

Informations

  • Détails : 306 f.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. f. 284-299

Où se trouve cette thèse\u00a0?