Contribution a l'etude de la reactivite vis-a-vis de l'oxygene d'oxydes mixtes de fer et de vanadium de structure spinelle fe#3#-#xv#xo#4 (o < x < 2) en relation avec la distribution cationique. Etude correlative entre le mecanisme d'oxydation en phases spinelles deficitaires en cations et l'effet des contraintes

par MOHAMED NOHAIR

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de B. GILLOT.

Soutenue en 1994

à Dijon .

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  • Résumé

    Le present travail a contribue a l'etude des proprietes physico-chimiques des ferrites de vanadium fe#3#-#xv#xo#4 (0. 1 < x < 2) synthetises a 850c par voie ceramique. A pour des compositions (x < 1): l'etude par thermogravimetrie differentielle, spectrometrie infra-rouge, conductivite electrique et spectrometrie photoelectrons x. P. S. A permis de proposer une distribution cationique de type: (fe#2#+#fe#3#+#1#-#)#a(fe#2#+#1#-#b#-#fe#3#+#1#-#x#+##+#bv#2#+#bv#3#+#x#-#b)#bo#2#-#4, les concentrations des differents cations ont ete determinees avec precision. Les phases lacunaires, qui decoulent de l'oxydation de ces composes, presentent un phenomene original: la presence simultanee des ions fe#3#+ et v#5#+ dont la structure implique la formation de complexes de type fevo#4 ou les ions fe#3#+ et v#5#+ se positionnent respectivement dans les sites b et a, stabilisant ainsi la structure spinelle. Un modele des reactions d'oxydation, en phases lacunaires, a ete propose: il tient compte du fait, qu'au cours de l'oxydation, un gradient de parametre cristallin entre la surface et le cur du grain apparait, ce gradient induit de fortes contraintes dans le materiau qui modifient les phenomenes de diffusion. B pour des compositions (x > 1): sur une base purement experimentale, la spectrometrie infra-rouge a permis de mettre en evidence que la distribution cationique devient normale pour x > 1. 75: (fe#2#+)#a(fe#3#+#2#-#xv#3#+#x)#bo#2#-#4, alors qu'elle reste statistiquement inverse pour les autres compositions


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