Optimisation de la separation et etude thermodynamique du mecanisme de retention de molecules en chromatographie liquide et gazeuse

par Yves Claude Guillaume

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de GRUNCHARD.

Soutenue en 1994

à Besançon .

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  • Résumé

    Dans ce travail, nous mettons en evidence l'interet que represente les plans d'experience et l'algorithme simplex en chromatographie. Cette methode permet, en effet, de reduire le nombre d'experiences a realiser pour l'optimisation de la separation et l'etude du mecanisme de retention de diverses molecules. Apres avoir rappele quelques points theoriques sur ce procede de calcul, nous avons repertorie, dans le premier chapitre de ce memoire, les methodes d'optimisation utilisant les plans d'experience et/ou l'algorithme simplex. La deuxieme partie, concerne l'application de cette technique pour l'optimisation de la separation et l'etude du mecanisme de retention en chromatographie liquide d'une serie de benzodiazepines. L'effet de 3 facteurs, debit, composition de la phase mobile et temperature de la colonne sur diverses caracteristiques de retention a ete etudie. Nous avons montre qu'il etait possible, pour chaque benzodiazepine, de calculer pour differentes compositions de la phase mobile avec un nombre limite d'experiences leur enthalpie et entropie de transfert de la phase mobile a la phase stationnaire. A la fin de ce chapitre, nous nous sommes interesses a l'etude de l'efficacite de la separation de 7 esters de l'acide parahydroxybenzoique. Grace a un modele reliant la hauteur equivalente a un plateau theorique aux 3 facteurs precedents, nous avons determine les conditions optimales qui permettent leur separation. Le troisieme chapitre concerne l'application de cette methode a la chromatographie gazeuse. La premiere etape effectuee dans des conditions isothermes a consiste a etudier simultanement l'effet du debit de gaz vecteur et de la temperature de la colonne sur l'efficacite d'une colonne capillaire. Nous avons ensuite elucide le mecanisme de retention de 7 esters de l'acide parahydroxybenzoique. Nous avons mis au point des relations entre la structure moleculaire de ces composes representes par leur facteur de connectivite #1#x et leur enthalpie et entropie de transfert. Enfin, l'optimisation de la separation d'un melange de psoralenes a ete realisee en 62 minutes. La deuxieme etape a consiste a transposer les resultats precedents en gradient de temperature, ceci nous permettant notamment de determiner les conditions optimales de separation de ces psoralenes en un temps beaucoup plus court (7 minutes)


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Informations

  • Détails : 77 P.
  • Annexes : 161 REF.

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  • Bibliothèque : Bibliothèque universitaire Sciences - Sport (Besançon).
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