Applications de la cristallographie des poudres : indexation des diagrammes de poudre de basse symetrie par dichotomies successives et microstructure de l'oxyde de zinc issu de la decomposition de l'oxalate

par ALI BOULTIF

Thèse de doctorat en Sciences chimiques

Sous la direction de Daniel Louër.

Soutenue en 1993

à Rennes 1 .

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  • Résumé

    Dans la chaine des analyses s'effectuant a l'aide de la diffraction des rayons x par les poudres, l'indexation constitue ineluctablement un maillon essentiel sous-tendant tout projet d'etude envisage a partir de composes a cristallisation fine. Apres avoir presente les aspects modernes de la diffraction par les poudres, la premiere partie de ce memoire s'interesse a l'indexation des diagrammes de diffraction de basse symetrie par dichotomies successives. L'analyse theorique de la methode a conduit a la realisation du programme dicvol91. De nombreux exemples illustrent les performances du programme et son caractere exhaustif. Des informations structurales et microstructurales sont contenues dans le diagramme de diffraction par une poudre. Les progres realises en instrumentation et en puissance de calcul permettent, aujourd'hui, d'entreprendre avec confiance l'extraction de ces informations. C'est ainsi qu'a partir d'un simple diagramme de poudre et par utilisation d'une methode appliquee a la totalite du diagramme (methode de langford), on a montre que la forme des cristallites de zno ex-oxalate est un prisme droit a base hexagonale, assimilable a un cylindre. Apres avoir montre que zno ex-oxalate est exempt de contraintes, l'etude a revele la presence de fautes d'empilement (stacking faults) et a permis leur quantification. L'evolution de l'oxyde de zinc issu de l'oxalate, avec la temperature, fait apparaitre que les caracteres microstructuraux de zno se retrouvent sur tous les echantillons recuits a diverses temperatures et qu'ils sont specifiques du precurseur utilise. Grace a la possibilite de moduler sa microstructure depourvue de contraintes, l'oxyde de zinc constitue un candidat bien place comme materiau standard a cristallisation fine. L'analyse par microscopie (meb et met) a confirme les resultats obtenus par diffraction des rayons x. Les mesures des surfaces specifiques par la methode bet ont montre une competition entre la croissance des domaines de coherence et celle des clusters de cristallites, cette derniere l'emportant vers 475c


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Informations

  • Détails : 1 vol. (161 p.)
  • Annexes : 106 REF

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  • Bibliothèque : Université de Rennes I. Service commun de la documentation. Section sciences et philosophie.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TA RENNES 1993/16
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