Spectrometrie de masse analytique : developpement de techniques nouvelles pour l'analyse de traces d'organochlores

par Philippe Gille

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de MARIE-FRANCE GONNORD.

Soutenue en 1993

à Paris 6 .

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  • Résumé

    Parmi les nombreuses substances contaminant l'environnement, nous nous sommes interesses aux polychlorodibenzoparadioxines, polychlorodibenzofurannes, polychlorobiphenyles et a certains pesticides chlores. Pour quantifier avec precision ces composes presents a l'etat de faibles traces dans des matrices souvent complexes, il faut disposer de methodes analytiques extremement sensibles et specifiques. Les recents progres du couplage de la chromatographie en phase gazeuse et de la spectrometrie de masse (cpg/sm) ouvrent de nouvelles perspectives de recherches analytiques. La chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire est une methode de separation tres puissante permettant de doser globalement une famille d'isomeres ou plus specifiquement certains congeneres. Apres optimisation, nous avons montre sur une colonne capillaire de fin diametre que les temps d'analyse pouvaient etre divises par deux dans le cas des polychlorodibenzo-p-dioxines et polychlorodibenzofurannes. La spectrometrie de masse offre des possibilites incomparables pour l'identification et le dosage de composes organiques. A haute resolution, la technique tres sensible d'enregistrement d'ions elimine de nombreuses interferences, avec une bonne sensibilite de detection. En couplage cpg/sm, malgre la haute selectivite chromatographique et le pouvoir de resolution en masse du spectrometre, les possibilites d'interferences restent nombreuses. Nous avons montre, a partir d'echantillons reels, qu'il est possible d'eliminer ces interferences en jouant sur la resolution en masse du spectrometre et le choix des ions enregistres, en utilisant des techniques d'ionisation plus specifiques ou en etudiant des reactions de filiations specifiques entre ions (techniques sm/sm). Pour plusieurs familles de composes, nous avons compare apres optimisation sur un appareil a geometrie ebqq, la resolution des interferences et les limites de sensibilite des techniques sm haute resolution, sm-sm en premiere et troisieme region libre de champ et avons demontre l'interet de la sm-sm pour le dosage de traces. Nous avons ainsi etabli des protocoles operatoires valides conformement aux bonnes pratiques de laboratoire


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Informations

  • Détails : 179 P.
  • Annexes : 97 REF.

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 1993
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