Etude physico-chimique de l'élaboration de gels de titane par le procédé PEM en milieu micellaire inverse decane/TX35/H2O-H2O2

par Sylvie Peres Durand

Thèse de doctorat en Chimie théorique, physique, analytique

Sous la direction de Jacques Rouviere.

Soutenue en 1993

à Montpellier 2 .


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  • Résumé

    Nous avons caracterise les gels de titane formes par le procede sol-gel, en milieu micellaire inverse decane/tx35/h(2)o-h(2)o(2). L'isopropoxyde de titane, solubilise dans le decane, polymerise par un mecanisme d'hydrolyse et de condensation avec une vitesse qui est controlee par la frequence des echanges inter-micellaires, et par la quantite d'eau oxygenee contenue dans les micelles inverses. L'etude physico-chimique de la solution micellaire inverse par viscosite et par diffusion de la lumiere montre qu'elle est constituee de petits agregats de forme allongee, qui ne solubilisent que 8 molecules d'eau oxygenee par molecule de tensioactif (tx35). Nous avons determine les cinetiques de gelification de l'oxyde de titane en fonction de 3 parametres experimentaux, le taux d'hydratation de la micelle, n, le taux d'hydrolyse de l'alcoxyde, h, et la molalite de l'alcoxyde, m. La formation des gels, en presence d'eau oxygenee, est plus rapide que lorsqu'on utilise l'eau, dans les memes conditions de h, n et m. L'etude physico-chimique des gels par differentes techniques comme l'analyse thermique, la diffraction des rayons x et des electrons, les isothermes d'adsorption, la microscopie electronique, la thermoporometrie et la diffusion centrale des rayons x, montrent que les gels fabriques en presence d'eau oxygenee ont une meilleure resistance mecanique que ceux formes en presence d'eau; ce sont des solides mesoporeux dont les pores, en forme de bouteille, ont un diametre de 4 nm. Les agregats primaires (dont la taille est d'environ 100 nm) sont constitues de barreaux interconnectes de 2 nm de longueur. Ils ont une structure fractale, et sont formes par un processus d'agregation amas-amas controle par la reaction chimique

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Informations

  • Détails : 216 p
  • Annexes : Bibliogr.: p. [194]-203. - Liste des fig. et tableaux p. 206-211

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  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TS 93.MON-207
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