Elaboration en phase vapeur des fluorures du verre zblan par la technique omcvd

par MURIELLE JARDIN

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de CHARLES JACOBONI.

Soutenue en 1993

à Le Mans .


  • Résumé

    Un procede cvd (chemical vapor deposition) est applique a la synthese du verre fluore zblan ou de ses constituants. Les precurseurs des metaux zr, ba, la, al et na sont des complexes de beta-dicetones. Nous les avons synthetises et caracterises aussi completement que possible (dosage, ir, rmn, rx, atg). Nous rappelons leurs proprietes thermiques qui forment le facteur determinant quant a leur utilisation comme precurseur cvd: la volatilisation de al(dpm)#3, na(hpm) et la(dpm)#3 est rapide et pratiquement quantitative a 220c, 240c et 280c, respectivement. Dans le cas de al(dpm)#3, une etude thermique par atg nous a conduit a son enthalpie apparente de sublimation: 25 kcal/mole; zr(dpm)#4 est trop peu volatil sur la gamme 200-300c ou nous avons situe notre etude; zr(dpm)#3cl et ba(hpm)#2 se decomposent presque totalement au chauffage. La mise en uvre du procede apcvd nous a permis de synthetiser les fluorures alf#3, laf#3 et naf par reaction entre le gaz fluorant (hf ou nf#3) et les vapeurs de l'organometallique approprie. En partant d'un melange equimolaire des trois complexes metalliques, le depot d'un ternaire fluore non homogene en composition a ete obtenu. L'analyse des fluorures formes, par les techniques de microscopie a balayage et a transmission, montre qu'ils sont d'une maniere generale pollues par des residus carbones. Au cours de cette etude, nous avons egalement: isole deux nouvelles phases: na(hpm). 1/2dmf et zr(dpm)#3cl, determine les structures cristallines de zr(dpm)#3cl et de al(dpm)#3. Ces deux composes ont des structures moleculaires et cristallisent dans une maille monoclinique. La cohesion du reseau forme par l'arrangement de leurs molecules est tridimensionnelle pour al(dpm)#3 et bidimensionnelle dans le cas de zr(dpm)#3cl


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Informations

  • Détails : 142 P.
  • Annexes : 83 REF.

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  • Bibliothèque : Le Mans Université (Le Mans). Service commun de documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : Th.S.1711
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