Contribution a la mise au point du procede aerosol-gel. Application au depot de couches minces optiques dans le systeme sio#2-tio#2

par Pierre Marage

Thèse de doctorat en Physique - Chimie

Sous la direction de Michel Langlet.

Soutenue en 1993

à l'INP GRENOBLE .

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  • Résumé

    Le procede aerosol-gel est une nouvelle technique de depot sol-gel. Son principe repose sur la pulverisation d'un sol par voie ultrasonore. L'aerosol ainsi genere est transporte par un gaz vecteur vers le substrat et forme, en se deposant, un film liquide. Ce film conduit apres evaporation du solvant et polymerisation du depot, a la formation d'une couche mince xerogel homogene et transparente. Des films sio#2 ont pu etre obtenus a partir d'un systeme chimique de type tetraethoxysilane/eau/acide chlorhydrique/alcool. Apres recuit a 500 c, ces films sont purs et presentent une densite proche de celle de la silice massive. Des films parfaitement denses ont ete obtenus par recuit direct a 800 c, en placant l'echantillon dans un four prechauffe. Des films tio#2 ont ete elabores a partir d'un systeme chimique de type tetrabutoxyde de titane/diethanolamine/alcool. La diethanolamine permet une bonne stabilisation du tetrabutoxyde de titane, et empeche la formation de precipites dans la solution source. Apres recuit a 500 c, les films tio#2 sont purs et presentent une porosite de l'ordre de 25%. Cette porosite peut etre abaissee a moins de 10% par recuit direct. Des films sio#2-tio#2 mixtes ont ete elabores a partir du melange des systemes chimiques precedents. L'indice de refraction de ces films a pu etre module continument entre 1,43 (0% de titane) et 2,25 (100% de titane). Aucune deviation du rapport ti/si entre la solution source et les films recuits n'a ete observee. Cette etude montre que le procede aerosol-gel est adaptable a un grand nombre de systemes chimiques. De plus, sa compatibilite avec une production massive (couplage possible avec un four a defile, ou four a carroussel) lui donne d'importantes potentialites, en vue d'une utilisation a echelle industrielle


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  • Détails : 177 P.
  • Annexes : 150 P.

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