Dosage à très bas niveau de radionucléides à longue période émetteurs bêta ou alpha par spectrométrie de masse à couplage plasma inductif

par Olivier Provitina

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Georges Brincourt.


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  • Résumé

    Le dosage des radioisotopes de longue periode (t#1#/#2 10#4 ans) est extremement important pour caracteriser les dechets nucleaires destines a etre stockes ulterieurement. La grande periode radioactive des isotopes concernes conduit a une activite des echantillons souvent assez faible necessitant des mesures longues pour obtenir des signaux significatifs par les techniques radiochimiques habituelles. Ces techniques sont souvent limitees par des problemes d'interference impliquant des phases de pretraitement des echantillons. Parmi elles, l'extraction specifique par ether couronne est tres selective pour la separation des radioisotopes #9#9tc, #1#2#9i et #1#3#5cs en particulier. Les techniques radiochimiques sont, dans le cadre de cette these, remplacees par la spectrometrie de masse a couplage plasma (icp-ms). Licp-ms permet la mesure du #2#3#7np, en matrice uranium enrichi et diminue d'un facteur 4 le pretraitement de l'echantillon et la duree de la mesure effectuee par spectrometrie alpha. Les limites de detection obtenues par icp-ms et spectrometrie alpha sont comparables. L'extraction par ether couronne n'est pas compatible avec la technique d'echantillonnage classiquement associee a l'icp-ms (nebulisation pneumatique). Une autre technique d'echantillonnage, la vaporisation electrothermique (etv), est donc utilisee. La methode d'extraction par ether couronne couplee a l'etv-icp-ms est appliquee au dosage des radionucleides #9#9tc et #1#2#9i. Les conditions d'extraction et les parametres de l'etv et de l'icp-ms sont etudies et optimises. La limite de detection obtenue pour le #9#9tc est 1 ng. 1##1 (1,6 bq. 1##1). L'iode, beaucoup plus volatile que le technetium, est eliminee a des temperatures inferieures a 800c. La limite de detection de l'iode est 500 ng. 1##1 (3 bq. 1##1). Les methodes mises au point (extraction, etv) sont validees dans le cas du #9#9tc sur des echantillons reels. La methode des ajouts doses est utilisee pour quantifier le technetium. Les resultats obtenus sont en accord avec les valeurs attendues. L'extraction du technetium sur resine anionique et son dosage par la methode des ajouts doses en nebulisation pneumatique-icp-ms est plus longue (1/2 j) que l'extraction par ether couronne (1 h)

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