Contribution à l'étude des systèmes de détection en chromatographie en phase supercritique avec colonnes capillaires

par Catherine Grand

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Alain Lamotte.

Soutenue en 1992

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Alain Lamotte.


  • Résumé

    Ce travail concerne l'utilisation des colonnes capillaires dans le cadre de trois differents couplages: le detecteur a ionisation de flamme (dif), le spectrometre infrarouge a transformee de fourier (irtf) et le spectrometre de masse (sm), avec du dioxyde de carbone (co#2) pur, appliques a l'analyse de polysiloxanes et de flavonoides. Les premiers essais ont permis de mettre l'accent sur un point technologique indispensable mais delicat: le restricteur, qui assure la detente endothermique de la phase mobile de l'etat supercritique a l'etat gazeux; les restricteurs capillaires classiques presentent des risques de bouchage pour l'analyse de composes polaires ou de masses elevees (generalement superieures a 2000 u. M. A. ). Nous en sommes venus a proposer un nouveau type de restriction: la restriction pneumatique, son principe etant base sur l'ajout controle d'un gaz additionnel, en amont d'un restricteur capillaire plus court et de diametre plus eleve que les restricteurs couramment utilises; ce systeme presente deux atouts majeurs: diminution des risques de bouchage, independance des regulations de debit et de pression. Sur un plan purement quantitatif, nous nous sommes interesses au comportement du dif au cours d'un gradient d'elution de co#2, en fonction des conditions de pression et de temperature. Les tendances observees traduisent une augmentation de la sensibilite lorsque la pression augmente. Par ailleurs, le couplage cps-irtf en ligne, developpe initialement sur les colonnes remplies, est ici teste sur les colonnes capillaires. L'exemple des flavonoides est traite avec le co#2 pur comme phase mobile; avec une identification satisfaisante; les limites ont essentiellement porte sur le caractere apolaire du co#2, se traduisant par une force eluante insuffisante pour l'analyse des flavonoides polyhydroxylees. Pour preserver la transparence de la phase mobile necessaire a la detection infra-rouge, l'ajout de modificateurs polaires n'est, dans ce cas, pas envisageable. Sur les flavonoides egalement, nous avons teste le couplage cps-sm avec une interface simplifiee (restricteur lineaire). La sensibilite est dependante des conditions de pression dans la colonne, entrainant dans notre configuration, des pressions maximales de l'ordre de 180 bars pour maintenir le vide dans le spectrometre de masse. Ces limites sont insuffisantes pour permettre a la cps de suppleer la chromatographie gazeuse dans le domaine de l'analyse des composes peu volatils. Le choix du restricteur est alors a affiner

  • Titre traduit

    Contribution to the study of detection systems in capillary supercritical fluid chromatography


  • Pas de résumé disponible.

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe sous forme papier

Informations

  • Détails : 1 vol. (122-XIII f.)
  • Annexes : Bibliogr. f. I-XIII

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
  • Disponible pour le PEB
Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.