Contribution à l'étude des mécanismes de rétention en chromatographie à polarité de phases inversée sur phases greffées polaires

par Hayat Lotfi

Thèse de doctorat en Sciences. Analyse physico-chimique

Sous la direction de Jean-Louis Rocca.

Soutenue en 1992

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Louis Rocca.


  • Résumé

    Depuis l'apparition de la chromatographie en phase liquide a polarite des phases inversee, beaucoup d'efforts ont ete deployes afin de comprendre les phenomenes regissant la retention. Il est generalement retenu que dans ces conditions, la retention resulte en premier lieu de l'effet solvophobe auquel viennent se greffer d'autres effets specifiques incluant les interactions silanophiles. A nos jours, les etudes aboutissant a ces conclusions ont ete surtout entreprises avec des phases stationnaires greffees de nature purement alkyl. Les etudes sur les phases stationnaires de nature polaire n'ont suscite que peu d'interet, malgre leur utilisation de plus en plus frequente. Notre travail constitue une contribution a une meilleure comprehension des processus de retention sur de telles phases. Six silices greffees ont ete etudies: undecyl, butyl, cyanodecyl, cyanopropyl, hydroxyundecyl et hydroxybutyl. Pour assurer une bonne reproductibilite des caracteristiques chromatographiques de ces supports, ceux-ci ont ete elabores au laboratoire au moyen d'une methode de synthese et des reactifs de greffage conduisant a des phases de type monomeres et possedant un taux de recouvrement eleve. Differentes methodes de caracterisation ont ete ensuite mises en uvre pour qualifier les phases ainsi synthetisees. L'etude des proprietes chromatographiques a ete realisee a l'aide de solutes benzeniques polaires monosubstitues (phenol, aniline,) et des series homologues, en presence de phases mobiles hydroorganiques (eau-methanol, eau-acetonitrile). La premiere famille de solutes permet de mettre en evidence la selectivite polaire = k'(solute)/k'(benzene) dont l'etude de l'evolution en fonction de la phase mobile revele l'existance d'interactions specifiques apportees surtout par les phases stationnaires sur lesquelles le groupement polaire est porte par une courte chaine et lorsque la composition en eau de la phase mobile est faible. L'analyse du comportement particulier des series homologues basee sur la linearite des courbes log k' = f(nombre de carbones), a permis de caracteriser l'effet solvophobe en etudiant plus particulierement la selectivite apportee par un groupement methylene. Nous avons pu montrer que cette derniere est influencee par la nature polaire du greffon quand le groupement fonctionnel est porte par un greffon de courte longueur de chaine. Un tel comportement laisse supposer que la retention dans ce cas n'est pas due uniquement a un effet de phase mobile et que la contribution de la phase stationnaire a la retention est loin d'etre negligeable


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  • Détails : 1 vol. (306 p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [31] p.

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