Synthese hydrothermale d'oxydes ceramiques : modelisation des morphologies de croissance de la zircone

par BRUNO MOTTET

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Michel Pichavant.

Soutenue en 1991

à Orléans .

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  • Résumé

    Des poudres de zircone monoclinique aux morphologies cristallines variees ont ete synthetisees sous conditions hydrothermales dans differentes solutions d'additifs inorganiques. Le traitement hydrothermal d'oxychlorure de zirconium en presence d'acide sulfurique engendre la formation de cristaux de zircone aciculaires. Les conditions de formations de ces cristaux de zircone, ainsi que les conditions d'apparition de phases annexes, sont etudiees de maniere experimentale. L'etude detaillee par microscopie electronique a transmission des differentes textures de zircone, ainsi que la caracterisation des phases annexes par microsonde electronique et spectroscopie raman, permettent de preciser l'environnement et les principales etapes de la croissance de ces cristaux de zircone a l'anisotropie de forme tres prononcee. L'etude de la composition et de la structure de la phase fluide est envisagee en trois points. L'interpretation thermodynamique de mesures de solubilite de zircone dans les milieux chlorhydriques et sulfuriques permet de determiner la stchiometrie du ligand de chacun des complexes caracteristiques de ces deux solutions hydrothermales. L'etude par spectroscopie raman des solutions de solubilite permet de preciser la structure des complexes caracteristiques du milieu sulfurique. Une modelisation de la chimie de complexation des milieux hydrothermaux a partir du modele des charges partielles confirme les resultats obtenus par les deux techniques experimentales precedentes, et permet de proposer une structure moleculaire pour chacun des complexes. La nature differente de ces complexes et leurs tailles contrastees permettent d'expliquer l'origine de la croissance anisotrope des cristaux de zircone dans les solutions chloro-sulfuriques


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  • Annexes : 103 REF

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