Contribution à l'étude de la chromatographie préparative avec éluant supercritique

par Roger Majdalani

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Jean-Louis Rocca.

Soutenue en 1991

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Louis Rocca.


  • Résumé

    La chromatographie preparative, a la difference de la chromatographie analytique, consiste a collecter les produits separes en quantite suffisante, a une purete et un rendement donnes. L'optimisation d'une separation a l'echelle preparative en chromatographie en phase supercritique est un travail assez complexe necessitant: la comprehension des proprietes physico-chimiques des fluides supercritiques (masse volumique, viscosite, compressibilite, pouvoir solvant) regissant le phenomene de retention et l'efficacite de la colonne; la connaissance des notions et grandeurs fondamentales de la chromatographie preparative car la distribution des solutes entre les deux phases, stationnaire et mobile, lors de l'injection d'une grande quantite d'echantillon, est regie par la partie non-lineaire de l'isotherme. Pour visualiser la forme des profils d'elution et etudier l'optimisation des conditions d'injection, nous avons elabore un modele de simulation base sur le principe de la machine de craig, rendant compte de la dependance mutuelle des parametres mis en jeu. Les resultats obtenus montrent que les conditions d'injection optimales sont surtout marquees lorsque le solute le plus retenu est minoritaire. A retentions apparentes constantes, la concentration optimale d'injection est independante de l'efficacite et du volume de la colonne. La transposition analytique-preparative est tres delicate en chromatographie en phase supercritique; elle necessite l'ajustement de la longueur de la colonne et de la granulometrie de la phase stationnaire de maniere a conserver un rapport l/d#p#2 constant entre les deux colonnes, analytique et preparative, generant les memes retentions. Enfin, nous proposons un systeme d'injection que nous avons mis au point pour eliminer le solvant de solubilisation car l'injection de gros volumes liquides entraine des deformations anormales des pics chromatographiques. Ce systeme nous permet d'optimiser les parametres d'injection (concentration et volume) grace a la methode des depots multiples, pour ameliorer le rendement et la purete des produits collectes

  • Titre traduit

    Contribution to the study of the preparative supercritical fluid chromatography


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Informations

  • Détails : 1 vol. (133 p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [5] p.

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  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
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