Détection par réaction post-colonne en C. L. H. P. De composés phosphorés

par Mohammed Ouhazza

Thèse de doctorat en Chimie organique analytique

Sous la direction de Antoine-Michel Siouffi.


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  • Résumé

    La detection des composes phosphores en clhp n'est pas facile car les phosphates ne possedent pas en general de groupements chromophores ni fluorophores. Des effets de matrice sont souvent rencontres. Nous avons mis au point une methode de detection post-colonne elegante et peu usitee. Elle consite a effectuer en sortie de colonne chromatographique une reaction chimique optimisee et specifique des composes phosphores. Ceci ouvre un domaine important d'applications pour la determination des phosphates dans les matrices complexes. Par formation des complexes bleus heteropoly phosphomolybdiques entre le phosphate et le reactif molybdique, nous avons procede a la detection de nanomoles de phosphate dans des milieux aussi divers que les detergents ou les eaux de riviere. La separation des tripolyphosphates a ete realisee sur colonne polymerique stable a des ph faibles. L'optimisation des conditions de detection a ete obtenue avec la methodologie des surfaces de reponse: schema experimental de doehlert. La sensibilite est excellente et le domaine de linearite est tres grand. Le reactif ne reagit qu'avec le monobutyle phosphate (mbp) ce qui a permis de mettre au point la detection de ce compose dans les produits de degradation du tbp. Une etude complementaire en chromatographie planaire a ete realisee. La determination quantitative de phospholipides du fluide amniotique a ete realisee en clhp sur phase greffee cyano et avec une detection fluorimetrique au moyen du reactif bbot. La methode n'est pas aussi sensible qu'avec le detecteur a diffusion de lumiere mais elle est specifique

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Informations

  • Détails : 168 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 156-168

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  • Bibliothèque : Université d'Aix-Marseille (Marseille. Saint-Jérôme). Service commun de la documentation. Bibliothèque de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : T 1555
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