Synthèses, études structurales et propriétés physiques de matériaux préparés par voie sol-gel ; le cas des alumines : influence d'additifs chimiques

par Hassan Tayaa

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux. Chimie minérale

Sous la direction de Jean Galy.

Soutenue en 1990

à Toulouse 3 .


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  • Résumé

    Le but de ce travail est l'etude de l'influence des additifs chimiques utilises dans les procedes sol-gel (acetylacetone, triethanolamine, diethanolamine, dimethylformamide, acide acetique. . . ), sur l'organisation des xerogels seches a temperature ambiante, sur les temperatures de changement de phases lors du traitement thermique des gels ainsi que sur la morphologie des poudres ceramiques obtenues. Deux modes de synthese des gels ont ete utilises: 1) une voie sol-gel classique ou l'etape d'hydrolyse est soigneusement controlee; 2) un procede plus simple ou l'hydrolyse n'est pas controlee (humidite ambiante). La caracterisation structurale et la modelisation de l'ordre local ont permis de distinguer cinq familles de gels: *gels microcristallises de type bayerite; *gels microcristallises de type boehmite; *gels amorphes de type boehmite; *gels amorphes de type gibbsite; *gels amorphes constitues de complexes moleculaires oligomeres. Le traitement thermique de ces gels conduit a l'obtention de l'alumine alpha apres passage par des alumines de transition, en particulier des alumines gamma. Une etude detaillee de la surface specifique de ces dernieres a permis de mettre en evidence une tres grande variation de cette grandeur en fonction de l'additif utilise; en particulier, de tres faibles valeurs sont obtenues pour les gels prepares avec les acides carboxyliques. La temperature de cristallisation de la phase alumine-alpha est generalement observee au-dessus de 1100#oc. L'utilisation des procedes sol-gel modifies par additif permet de ramener cette temperature a la zone 880#oc-950#oc. Plus remarquable encore est le resultat obtenu pour le gel prepare avec l'acide acetique. L'observation en microscopie electronique a permis de caracteriser la presence de l'alumine alpha sous forme de gros cristaux vermiculaires a 700#oc

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Informations

  • Détails : [7], 203p.-[12] f. de pl

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  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 1990TOU30031
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