Methodes d'obtention du tetrafluorure de zirconium ultra-pur anhydre a partir du tetraborohydrure de zirconium. Recherches liees aux verres de fluorures

par REGIS TORTEVOIS

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Daniel Vivien.

Soutenue en 1990

à Paris 6 .

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  • Résumé

    La synthese du tetrafluorure de zirconium ultra-pur anhydre, principal composant des fibres optiques a base de fluorozirconate, a partir du tetraborohydrure de zirconium a ete recherchee selon un procede non polluant. Parmi les agents fluorants utilises, le trifluorure d'azote ne reagit pas avec zr(bh#4)#4; le difluorure de xenon, reagit trop violemment et conduit a des phases riches riches en bore. La fluoration de zr(bh#4)#4 en solution, dans un solvant compatible, a permis de reduire les temps de reaction et la degradation de zr(bh#4)#4. Les meilleurs resultats ont ete obtenus lors de la fluoration en solution dans cfcl#3 a 40#oc par hf anhydre, dans un reacteur en polymere fluore. Nous avons analyse, a partir des methodes d'analyse tres performantes par absorption atomique en four graphite et par activation protonique, la purete de zrcl#4, zrf#4 et zr(oc#2h#5)#4 prepare a partir de zr(bh#4)#4 et c#2h#5oh. Les concentrations pour les principaux metaux de transition (fe, co, ni, cu) sont de l'ordre de quelques ppb pour zr(oc#2h#5)#4 et voisines ou inferieures a la ppm au sein du zrf#4 au stade final. Nous avons egalement etudie la deshydratation de zrf#4, h#2o et zrf#4, 3h#2o a temperature ambiante par clf#3 en phase gazeuse et liquide. Ce procede de deshydratation a une temperature exceptionnellement basse permet de s'affranchir de la presence d'oxydes et d'oxyfluorures au sein du tetrafluorure de zirconium


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Informations

  • Annexes : 269 REF

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  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 1990
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