Obtention et caracterisation de sols d'oxydes de niobium, tantale et hafnium par hydrolyse d'alcoxydes, application aux couches minces optiques

par STEPHEN PARRAUD

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de LILIANE HUBERT PFALZGRAF.

Soutenue en 1990

à Nice .

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  • Résumé

    L'acces a des particules d'oxyde de nb, ta et hf a partir des alcoxydes par controle des reactions d'hydrolyse et de condensation a ete etudie. L'etude a plus particulierement porte sur l'influence du rapport d'hydrolyse, la nature des additifs acides ou basiques et leur proportion. Pour l'oxyde de hafnium, des methodes d'obtention de sols a partir de chlorures ou d'oxychlorures sont connues. Le but de l'etude a ete de trouver une alternative a ces voies de synthese qui produisent des sols contenant des impuretes ioniques. Les resultats montrent qu'il est difficile d'obtenir des sols d'oxyde de hafnium stables par germination et croissance. Pour nb et ta les meilleurs resultats pour la stabilite des sols ont ete obtenus en presence de triethylamine avec une stabilite d'au moins dix mois. La realisation de miroirs suppose que l'on puisse empiler environ huit paires de couches a haut et bas indice de refraction. Le materiau a bas indice est la silice ou l'alumine colloidale. Le nombre de couches est limite ici a quatre ou cinq paires a cause de problemes d'ecaillage dus aux contraintes entre les materiaux. Pour les monocouches, la tenue au flux laser est de huit joules par centimetre carre pour nb et quatorze pour ta, l'indice de refraction est proche de un virgule sept. Le comportement vis-a-vis de l'hydrolyse de precurseurs modifies par des ligands moins hydrolysables a ete teste. Les resultats les plus interessants ont ete obtenus en presence d'acetylacetone avec qui la vitesse d'hydrolyse est fortement diminuee


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  • Annexes : 174 REF

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