Contribution à l'étude de la réaction de cyanoéthylation de l'ammoniac en solution : méthode des surfaces de réponse, études cinétiques, discrimination de modèles de connaissance

par Christophe Méli

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Rémi Longeray.

Soutenue en 1990

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Rémi Longeray.


  • Résumé

    Nous avons choisi notre reaction-test dans le domaine de la chimie organique fine: reaction de cyanoethylation de l'ammoniac. La reaction est conduite dans des conditions isothermes a differentes temperatures, dans un micro-reacteur de laboratoire en verre. Les dosages, effectues par chromatographie en phase vapeur, ont necessite une etude particuliere destinee a eviter les operations de derivatisations des amines, operations incompatibles avec l'etude cinetique de notre systeme. Dans une premiere partie nous nous interessons a la mise au point experimentale de la synthese organique et aux problemes d'analyse lies; puis nous decrivons l'etude de la reaction au moyen d'une approche methodologique de type etude des surfaces de reponses, postulant a priori un modele empirique et une experimentation basee sur l'utilisation de matrices d'experiences optimales permettant l'estimation des parametres de ce modele. L'analyse des resultats nous permet une description globale de cet ensemble de reactions. Nous montrons que l'optimum de la dicyanoethylation se trouve dans le domaine experimental explore mais que ce n'est pas le cas pour la monocyanoethylation, pour laquelle nous n'avons que des tendances. Dans une deuxieme partie nous prenons en compte l'aspect dynamique des reactions: pour realiser cette etude cinetique, nous nous sommes places en regimes transitoires. Apres une etude bibliographique nous proposons une methodologie pour determiner la cinetique reelle des transformations chimiques ayant lieu dans un reacteur. Nous nous interessons a une modelisation mathematique plus phenomenologique (modele de connaissance) de notre systeme de reactions chimiques et nous developpons les algorithmes mathematiques necessaires et nous les appliquons a l'etude des deux reactions en reacteur ferme et semi-ouvert. Apres discrimination de differents modeles nous avons identifie les parametres physiques impliques pour decrire le module de connaissance retenu: nous montrons que notre systeme peut etre decrit de maniere satisfaisante comme un ensemble de deux reactions competitives autocatalysees plutot que successives


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Informations

  • Détails : 1 vol. (157-A9 f.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [9] f.

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  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
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