Optimisation du pretraitement et de l'analyse par chromatographie en phase liquide de divers composes biologiques

par PING NI

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Robert Rosset.

Soutenue en 1989

à Paris 6 .

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  • Résumé

    La chromatographie en phase liquide (cpl) est une technique de choix pour l'analyse des substances biologiques ou pharmaceutiques dans des milieux complexes. Compte tenu de la complexite de la matrice et de la faible concentration de substances a doser, il est souvent necessaire d'effectuer une etape de pretraitement de l'echantillon avant son analyse par cpl. Une premiere partie decrit le traitement de l'echantillon par extraction liquide-solide (els) sur precolonne remplie de silices greffees variees. Les differents mecanismes de retention ont ete mis en evidence: retention par interaction hydrophobe avec ou sans modification chimique prealable du solute; ou retention par interaction electrostatique. L'analyse ulterieure est realisee par cpl ar intermediaire du systeme aasp qui permet le couplage direct de l'els et de la chromatographie. Les protocoles etablis sont appliques aux echantillons naturels (urine, serum, aliment). Les resultats ainsi obtenus sont compares avec ceux donnes par les methodes d'analyse classiques generalement laborieuses. Dans une seconde partie le traitement d'un echantillon complexe d'acides amines est decrit. Leur derivation precolonne avec le chlorure de fluorenyl-methyl-oxycarbonyle (fmoc) permet d'ameliorer a la fois leur separation et leur detection. Nous decrivons le choix des conditions operatoires de la derivation avec le fmoc et la mise en uvre d'un gradient d'elution en chromatographie de partage a polarite de phases inversee, permettant la separation de 31 acides amines present dans differents milieux biologiques. La methode a ete appliquee a l'analyse d'echantillons naturels. Pour ces deux techniques (traitements de l'echantillon par els ou par derivation precolonne) les operations sont automatisees, ce qui permet d'obtenir une plus grande reproductibilite et un gain de temps important


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Informations

  • Annexes : 117 REF

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 1989
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