Synthese de metaux finement divises (fe, co, ni) a partir des composes d'insertion du graphite

par ALI MESSAOUDI

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de F. BEGUIN.

Soutenue en 1989

à Orléans .

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  • Résumé

    Les composes d'insertion du graphite avec des reactifs donneurs ou accepteurs d'electrons ont ete utilises commes precurseurs pour la synthese de metaux de transition supportes par le carbone (m/c). Trois methodes resumees par les equations de reaction ci-dessous ont ete mises au point: (1) nkc#8+mx#nm/c#8#n+nkx mx#n halogenure metallique; (2) c#mmcl#n+nkm/c#m+nkcl; (3) 2kc#8+m(c#5h#5)#2m/c#1#6+2 c#5h#5k m(c#5h#5)#2=metallocene. Les divers materiaux prepares ont ete analyses par diffraction de rayons x, esca, microscopie electronique, seuils d'absorption x et exafs, spectrometrie mossbauer. Pour les trois reactions, on peut formellement conclure que l'element m n'est pas insere dans le graphite, mais qu'il est sous forme de clusters metalliques. A l'issue de la reaction (1), les agregats de metal sont supportes par le graphite sur les bords de feuillets. La reaction (2) conduit a des particules metalliques de plus grande taille, uniformement reparties en inclusion dans la matrice graphitique. Les metaux prepares par les methodes (1) et (2) ont ete testes dans la reaction d'hydrogenation du monoxyde de carbone. Seuls les agregats de surface obtenus selon la reaction (1) presentent une activite catalytique interessante, et une selectivite importante pour l'obtention d'alcenes. Cependant, l'halogenure kx genere par la synthese empoisonne le catalyseur. C'est pourquoi, la methode (3) a ete developpee. En effet, dans le solvant utilise (dme), le compose c#5h#5k est soluble et peut donc facilement etre elimine de facon a conduire a l'obtention de m/c pur. Les resultats presentes dans la litterature sont discutes de facon critique et expliques, en relation avec les observations effectuees au cours de cette etude. Des mecanismes expliquant les resultats obtenus avec les methodes (1) et (2) sont proposes. L'objectif de ce travail qui etait la synthes


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