Synthèse et pyrolyse de silazanes : étude des relations entre structure du précurseur et microstructure de la céramique à base de nitrure de silicium

par Frederic Sirieix

Thèse de doctorat en Science des Matériaux Céramiques

Sous la direction de Paul Goursat.

Soutenue en 1987

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .


  • Résumé

    Deux familles de silazanes, précurseurs du nitrure de silicium, ont été synthétisées puis pyrolysées avec pour objectif, la recherche de relations entre la structure du composé organique et la microstructure de la céramique. L'analyse des mécanismes de polymérisation et la caractérisation des polysilazanes a permis de préciser l'architecture des précurseurs. Les polymères de l'octaméthylcyclotétrasilazane sont constitués de macromolécules pseudoplanes, polycycliques et ramifiées. Les polyvinylsilazanes, obtenus par hydrosilylation, se présentent sous forme de gels de structures tridimentionnelle. Au cours de la pyrolyse sous azote, la distillation et la décomposition des oligomères dans l'intervalle de température 200-450°C entraîne une forte porosité qui, ensuite, se résorbe progressivement entre 500 et 750°C. Les réactions radicalaires et la fusion partielle du polymère permettent une coalescence des particules et une densification. La recristallisation des pyrolysats s'effectue lentement au-dessus de 1400°C. La structure organisée en micro-domaines des polymères de l'OMTCS semble appropriée pour obtenir une céramique cristallisée. A l'inverse, l'architecture tridimentionnelle des polyvinylsilazanes paraît mieux adaptée à la fabrication de matériaux amorphes et denses. La décomposition thermique en hyperclave montre la nécessité d'une bonne adéquation, entre le cycle pression-température et l'architecture du précurseur, pour avoir des céramiques compactes.


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Informations

  • Détails : 154 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliographie en fin de thèse

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